[发明专利]一种云杉苷的制备方法无效
| 申请号: | 201110304593.7 | 申请日: | 2011-10-10 |
| 公开(公告)号: | CN102321130A | 公开(公告)日: | 2012-01-18 |
| 发明(设计)人: | 刘东锋;吴艳波 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 云杉 制备 方法 | ||
1.一种云杉苷的制备方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)提取:将兔儿风属药材粉碎,经乙醇水提取后,趁热过滤、合并提取液,减压浓缩得浓缩液;
(2)萃取:将浓缩液用石油醚萃取,弃去萃取液;
(3)柱层析:将水层上大孔树脂柱吸附,丙酮-甲醇-水洗脱,分步收集,每份约500ml,合并云杉苷流分,低温浓缩至干;
(4)纯化:将干燥物用流动相溶解,采用半制备型液相色谱纯化,收集保留流分,减压浓缩、干燥,最后采用冰乙酸热回流结晶得产品。
2.根据权利要求1所述的一种云杉苷的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述乙醇浓度体积百分比为45-65%,提取两次,液料比为3-10:1(V/W)。
3.根据权利要求1所述的一种云杉苷的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述大孔树脂为HPD300、HPD450、NKA-9、AB-8型大孔树脂,所述洗脱条件为先用水洗至颜色变浅,然后改用丙酮-甲醇-水(15:25:10)洗脱。
4.5、根据权利要求1所述的一种云杉苷的制备方法,其特征在于步骤(4)中所述半制备型高效液相色谱条件为:ODS C18柱;流动相组成体积比:甲醇-水(38-65:35-62),流速5.0-20ml/min。
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