[发明专利]轴向梯度的碳化硅纤维及其制备方法和装置有效
申请号: | 201110304306.2 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102392326A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 李效东;胡天娇;李义和;李公义;王海哲;王应德;王浩 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;D01D5/08;D01D10/02 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所 43008 | 代理人: | 赵洪;杨斌 |
地址: | 410073 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 轴向 梯度 碳化硅 纤维 及其 制备 方法 装置 | ||
1.一种轴向梯度的碳化硅纤维,所述碳化硅纤维呈连续纤维状,其特征在于:所述碳化硅纤维的轴向电阻率呈周期性梯度变化,所述轴向电阻率呈周期性梯度变化的变化范围为100 Ω·cm~106Ω·cm,所述周期性梯度变化沿碳化硅纤维长度方向上的变化周期为10cm~25cm。
2.根据权利要求1所述的碳化硅纤维,其特征在于:所述碳化硅纤维表面沉积有碳层,所述碳层的厚度沿所述碳化硅纤维的轴向呈周期性梯度变化,所述碳层的厚度在轴向上呈周期性梯度变化的变化范围为30nm~2nm,所述轴向电阻率呈周期性梯度变化的变化范围为100 Ω·cm~103Ω·cm。
3.根据权利要求1所述的碳化硅纤维,其特征在于:所述碳化硅纤维表面含有2nm~6nm厚的富氧层,所述轴向电阻率呈周期性梯度变化的变化范围为102Ω·cm~106Ω·cm。
4.一种如权利要求1或2所述的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:在高纯氮气保护下,牵引聚碳硅烷预氧化纤维以周期性梯度变化的运动速度通过一出口处带有陶瓷套管的高温烧成炉进行烧成,得到轴向梯度碳化硅纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述聚碳硅烷预氧化纤维是通过将聚碳硅烷原纤维置于氧化炉中,在空气气氛中按10℃/h ~30℃/h的升温速度加热到180℃~250℃,并保温0~6 小时后得到的;所述烧成时的温度为1000℃~1400℃。
6.一种如权利要求1或3所述的碳化硅纤维的制备方法,其特征在于,包括以下工艺步骤:在高纯氮气保护下,牵引预烧纤维以周期性梯度变化的运动速度通过一出口处带有陶瓷套管的高温烧成炉进行烧成,得到轴向梯度碳化硅纤维。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述预烧纤维通过以下工艺得到:将聚碳硅烷原纤维置于氧化炉中,在空气气氛中按10℃/h ~30℃/h的升温速度加热到180℃~250℃,并保温0~6 小时,得到聚碳硅烷预氧化纤维,然后将聚碳硅烷预氧化纤维在高纯氮气保护的高温炉中,以10℃/h ~30℃/h的升温速度加热到800℃~1000℃,保温裂解15~60秒得到预烧纤维;所述烧成时的温度控制在1250℃~1400℃。
8.一种制备如权利要求1~3中任一项所述的碳化硅纤维的装置,所述装置包括高温烧成炉(31),所述高温烧成炉(31)中设有用于烧成所述碳化硅纤维的燃烧管(34)以及用于测量燃烧管(34)内温度的热电偶(33),所述燃烧管(34)中还设有惰性气体的进气通道(35),其特征在于:所述装置还包括变速收丝装置(4),所述变速收丝装置包括有一用于收纳烧成后的碳化硅纤维的异型收丝筒(41),所述异型收丝筒(41)设于所述燃烧管(34)出口端的外侧。
9.根据权利要求8所述的装置,其特征在于:所述异型收丝筒(41)为一能以周期性梯度变化的速度牵引烧成后的碳化硅纤维的椭圆形收丝筒;所述椭圆形收丝筒的椭圆截面长短轴之比为(2~15)∶1,所述椭圆形收丝筒的周长为20cm~45cm。
10.根据权利要求8或9所述的装置,其特征在于:所述进气通道(35)是在燃烧管(34)的始端单边设置,且在燃烧管(34)的尾部设有一供碳化硅纤维穿过的陶瓷套管(32)。
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