[发明专利]一种瓜子金皂苷己的提纯方法无效
申请号: | 201110303886.3 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102391350A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 刘东锋;杨成东 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08 |
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地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 瓜子金 皂苷 提纯 方法 | ||
1.一种瓜子金皂苷己的提纯方法,其特征在于以下步骤:
i取瓜子金药材粉碎60-80目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力15-25MPa、温度40-60℃的条件下,通入液态CO2和夹带剂超临界萃取2-3小时,在压力5-10MPa,温度50-60℃解析萃取物,原料残渣放出加入70-90%乙醇溶液微波提取,提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附,取3-7倍量40-70%乙醇溶液洗脱,收集洗脱液浓缩得浸膏;
ii把上述浸膏采用高速逆流色谱纯化,蒸发光散射检测器检测,收集目标成分,回收试剂,减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的瓜子金皂苷己的提纯方法,其特征在于步骤i中所述的夹带剂可选甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中一种,用量为原料的1-3倍量。
3.根据权利要求1所述的瓜子金皂苷己的提纯方法,其特征在于步骤i中所述的大孔树脂可选NK-9、ADS-21和HPD417中的一种。
4.根据权利要求1所述的瓜子金皂苷己的提纯方法,其特征在于步骤ii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、丁醇、甲醇和水四元溶剂系统,混合比例4-10:1-3:1-2:5-10,取上相做固定相,下相做流动相。
5.根据权利要求1所述的瓜子金皂苷己的提纯方法,其特征在于步骤ii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、正丁醇和水三元溶剂系统,混合比例3-10:1-2:5-15,取上相做固定相,下相做流动相。
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