[发明专利]胶体果胶铋化合物及其药物组合物的质量检测方法

权利要求书

1.一种胶体果胶铋化合物或其药物组合物的质量检测方法，其特征在于包括测定胶体果胶铋化合物或其药物组合物的特性粘数、胶凝性、均匀性和半乳糖醛酸含量的步骤，其中：

所述的特性粘数的测定步骤为：将胶体果胶铋化合物或其药物组合物研细，称取适量置于容器中，加水至定容刻度，摇匀，按照《中国药典》2010年版二部附录VI G粘度测定法中的第三法进行测定；

所述的胶凝性的测定步骤为：将胶体果胶铋化合物或其药物组合物研细，称取适量置于容器中，加水适量混匀，振摇使成胶浆后，加入盐酸，形成凝胶；

所述的均匀性的测定步骤为：分别称取胶体果胶铋化合物或其药物组合物过200目标准筛的筛余物和筛下物，分别按照《中国药典》2010年版二部胶体果胶铋[含量测定]项下方法测定铋含量；

所述的半乳糖醛酸含量的测定步骤为：按照《中国药典》2010年版二部果胶[含量测定]项下方法测定，测出初始滴定值V₁和皂化滴定值V₂的和即为总滴定度，每1ml的0.1mol/L氢氧化钠滴定液相当于19.414mg的半乳糖醛酸；

并且其中：

所述的特性粘数[η]为不低于125；

所述的胶凝性为在胶浆中加入盐酸形成不流动、不脱水、无断裂、无气泡的凝胶；

所述的均匀性为过200目标准筛的筛余物和筛下物的铋含量均应为14～16％，且其的差值不得大于1.0％；

所述半乳糖醛酸含量为不得少于异丙醇洗涤后的干燥样品的60％。

2.根据权利要求1所述的胶体果胶铋化合物或其药物组合物的质量检测方法，其中所述的药物组合物选自胶囊、片剂或颗粒剂。

3.根据权利要求1所述的胶体果胶铋化合物或其药物组合物的质量检测方法，其特征在于：

所述的特性粘数的测定步骤为按照《中国药典》2010年版二部附录VI G粘度测定法中的第三法进行测定，精密称取通过200目筛的胶体果胶铋或胶体果胶铋胶囊内容物50mg置于100ml容量瓶中，加水定容至刻度，摇匀，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液，取续滤液10ml装入洁净、干燥的乌氏粘度计的球B内，将粘度计垂直固定于水浴温度为75±0.05℃的恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C，放置15分钟后，将管口1、3各接一乳胶管，夹住管口3的胶管，自管口1处抽气，使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部，先开放管口3，再开放管口1，使供试品溶液在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m₁下降至测定线m₂处的流出时间，重复测定两次，两次测定值相差不得超过0.1秒，取两次的平均值为供试品溶液的流出时间T；取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的纯化水，同样操作，重复测定2次，两次测定值应相同，为纯化水的流出时间T₀；计算特性粘数[η]：

$\[\mathrm{\η}\]=\frac{\ln T/T_0}{c}$

其中c为供试溶液的浓度，g/ml；

所述胶凝性的测定步骤为：将胶体果胶铋或胶体果胶铋胶囊内容物研细，称取0.75g置于50ml比色管中，加水适量混匀，加水至定容刻度，振摇使成胶浆后，加入盐酸(1→2)4滴，强力振摇后静置，形成不流动、不脱水、无断裂、无气泡的凝胶；

所述均匀性的测定步骤为：取胶体果胶铋适量，过200目标准筛，称取相同量的筛余物和筛下物，分别按照《中国药典》2010年版二部胶体果胶铋[含量测定]项下方法测定铋含量；

所述半乳糖醛酸含量的测定步骤为：取胶体果胶铋或胶体果胶铋胶囊内容物5.0g，精密称定，置烧杯中，加5ml浓盐酸和100ml60％异丙醇，搅拌10分钟，该混合物通过一干燥的已知重量的容量60ml的布氏漏斗真空抽滤，其中放入两层恒重的已知重量的滤纸，用盐酸-异丙醇混合液洗涤滤渣6次，每次15ml，继续用60％异丙醇洗至滤液无氯离子为止，即用1％硝酸银试液滴至无白色沉淀，再加异丙醇20ml洗涤，残渣在105℃干燥3-4小时，放冷，称重；精密称取干燥残渣的1/10重量，置250ml锥形瓶中，加乙醇2ml润湿，加脱二氧化碳蒸馏水100m，振摇至全部溶解，加酚酞指示液5滴，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至微红色，消耗滴定液体积为初始滴定值V₁；再加0.5mol/L氢氧化钠滴定液20.0ml，剧烈振摇5分钟后，放置15分钟，加0.5mol/L盐酸滴定液20.0ml，振摇至红色消失，再加酚酞指示液3滴，继续剧烈振摇，用0.1mol/L氢氧化钠滴定液滴定至粉红色终点，记录体积为皂化滴定值V₂，总滴定度为初始滴定值V₁和皂化滴定值V₂之和，总滴定度每1ml的0.1mol/L氢氧化钠滴定液相当于19.414mg的半乳糖醛酸。