[发明专利]异烟肼杂质的控制方法无效
| 申请号： | 201110298501.9 | 申请日： | 2011-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN102391178A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 郭拥政;吕士华;杨和军;张铁斌;徐虎 | 申请（专利权）人： | 浙江新赛科药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/86 | 分类号： | C07D213/86 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异烟肼 杂质 控制 方法 | ||
1.一种异烟肼的制备方法，包括以下步骤：
水解反应：
缩合反应：
其特征在于，4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8％，其中杂质INH-C的含量≤0.1％，杂质INH-D的含量≤0.1％，杂质INH-B的含量≤0.1％；
水解反应步骤中，控制反应温度为95℃-105℃，反应时间为1.5小时-3小时；
缩合反应步骤中，控制反应温度为90℃-97℃，反应时间为1.5小时-2.5小时；
控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为：1∶2-4；
其中，所述的INH-B、INH-C和INH-D的结构式分别如下：
2.根据权利要求1所述的异烟肼的制备方法，其特征在于，水解反应步骤中，水解反应的产物中INH-A的含量小于0.5％，INH-F的含量小于2.5％；
其中，所述的INH-A和INH-F的结构式分别如下：
3.根据权利要求1所述的异烟肼的制备方法，其特征在于，缩合反应步骤中，缩合反应的产物中INH-E的含量小于3％，INH-F的含量小于3.5％，INH-J的含量小于0.7％；
其中，所述的INH-E、INH-F和INH-J的结构式分别如下：
4.根据权利要求3所述的异烟肼的制备方法，其特征在于，缩合反应步骤中，缩合反应的产物中INH-E的含量小于2％。
5.根据权利要求1所述的异烟肼的制备方法，其特征在于，制得的异烟肼中有关物质符合以下要求：杂质INH-A、INH-B、INH-C、INH-D、INH-E、INH-F、INH-G、INH-H、INH-I、INH-J的含量均≤0.1％，其它单杂的含量≤0.1％，总杂质的含量≤0.3％；
其中，所述杂质的结构式如下：
6.根据权利要求1所述的异烟肼的制备方法，其特征在于，控制4-氰基吡啶与催化剂MnO2的质量比为5-7∶1。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江新赛科药业有限公司，未经浙江新赛科药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110298501.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：显示装置及其显示面板的固定方法
- 下一篇：一种手性色谱柱及其制备方法
