[发明专利]一种制备金纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米材料的制备方法，具体是指一种金纳米粒子的制备方法。

技术背景

金属纳米粒子由于具有纳米微粒的特性(如量子尺寸效应、小尺寸效应、表面等离子共振特性、介电限域效应和宏观量子遂穿效应等特点)，又存在由纳米结构组合引起的新效应(如量子耦合效应和协同效应等)，从而表现出独特的光、电化学以及催化性质，使它们成为表面纳米工程和功能纳米化和纳米结构的理想材料。制备金纳米粒子的方法主要有模板法、湿化学合成法(如柠檬酸钠法、硼氢化钠法、EDTA法)、水相合成法、相转移法、晶种法、物理辅助法(光化学法、超声化学法)、chiffrin法和气沉积法等。早在1857年，Faraday用磷将AuCl₄水溶液还原，得到了呈深红色的金纳米粒子胶体溶液，这一现象打破了人们对金颜色的认识。1908年，Mie对金的表面等离子共振进行了解释，通过求解Maxwell方程对球形金纳米粒子的表面等离子共振进行了定量描述，还发现金纳米粒子还具有荧光特性超分子与分子识别特性等。正是因为金纳米粒子的特殊性质使其在医疗方面做生物传感器、光化学与电化学方面做高效催化剂、光电子器件以及其他领域有着极为广阔的应用前景。然而上述制备金纳米粒子的方法要求设备比较复杂，试剂多为有机化学药品，在制作过程中污染较为严重。以下发明是一种全新的清洁、便捷、环保的方法，可克服以上缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种全物理的可重复性强的、与传统工艺相比更加清洁、便捷、环保的方法。

在本发明中，金纳米粒子是采用简易的旋涂技术和磁控溅射技术相结合制备的。

步骤如下

(1)首先切割1.5×1.5cm的本征硅(Si)片，并超声清洗干净，自然晾干，在此超声清洗过程中，没有特别的要求，为常规超声过程，达到清洗干净即可；

(2)制备一定浓度的SDS溶液，SDS为十二烷基硫酸钠；

(3)用旋涂法将配好的SDS溶液旋涂在本征硅(Si)片上，自然晾干；本发明中的旋涂法是用匀胶机进行涂覆的，前期工作准备好合适的溶液，然后在匀胶机上根据需要设定一定的转速和时间然后进行旋涂即可，重要的是前期的溶液是需要做好的，关系到以后工作，旋涂法在本行业中为常规使用的方法；

(4)在步骤(3)的产物用磁控溅射法镀一层厚度约为25～32nm的金(Au)薄膜；

(5)把步骤(4)的产物置于正在超声的无水乙醇与去离子水的混合液中；

(6)待金薄膜离开硅片时移去硅片；

(7)进行离心分离，即可得产物。

作为优选，上述步骤(2)的SDS与去离子水的摩尔比为3∶5。

作为优选，上述步骤(3)的旋涂首先800r/min旋涂8s，然后再2500r/min旋涂30s。

作为优选，上述步骤(4)的用磁控溅射法溅射时，参数约为50W，3min。

作为优选，上述步骤(5)的无水乙醇与水的体积比例为2∶7。

作为优选，上述步骤(7)的离心分离过程中首先用少量的丙酮和乙醇洗涤，后用少许的乙醇洗涤。

本发明中的磁控溅射法是在高真空充入适量的氩气，在阴极(柱状靶或平面靶)和阳极(镀膜室壁)之间施加几百K直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子被阴极加速并轰击阴极靶表面，将靶材表面原子溅射出来沉积在基底表面上形成薄膜。通过更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控溅射法具有镀膜层与基材的结合力强、镀膜层致密、均匀等优点。

有益效果：本发明制备过程中，所用试剂均为商业产品，无需繁琐制备；本发明在制备过程中，采用磁控溅射法制备金纳米粒子，工艺可控性强，可重复性强，易操作，清洁，便捷，环保，制得的产物纯度高。

附图说明

图1为用本发明方法制的的金纳米粒子拍摄的扫描电镜(SEM)照片，标尺为3μm；

图2为用本发明方法制的的金纳米粒子拍摄的扫描电镜(SEM)照片，标尺为500nm；

图3、图4为用本发明方法制得的金纳米粒子的透射电镜能谱(TEM-EDS)谱图(其中C为导电胶，Al为样品台)。

具体实施方式

以下结合实例进一步说明本发明：

实施例1