[发明专利]一种测定铁矿石中硫含量的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及测定铁矿石中硫含量的方法，具体的说，是一种利用空气为反应气源并结合氧气燃烧碘量法测定铁矿石中硫含量的方法。

背景技术

硫是铁矿石中经常需要测定含量的元素之一，在铁或钢中若含有残存的硫，会降低抗张强度，使钢在高温下变脆，为了使铁或钢脱硫，需增加燃料和溶剂的消耗，所以硫对于铁或钢是一种有害杂质，必须严格控制其含量。

测硫的方法有硫酸钡重量法、EDTA容量法、燃烧碘量法等，用得最多的是氧气燃烧碘量法。但是对于许多偏远地区，氧气昂贵、稀缺，而且搬运困难，保存和操作都十分不便，如果能将取材方便的空气用于测定的反应气源，则大大方便了探矿工程人员和矿产品研究人员。众所周知，空气的主要成分为氮气和氧气，还有极少量的氡、氦、氖、氩、氪、氙等稀有气体，水蒸气、二氧化碳和尘埃等。空气中的氮气和稀有气体在化学反应中极少和其它物质发生反应，所以只要将空气中的水蒸气和二氧化碳等杂质去除，就可以保证较为准确的测定出铁矿石中硫的含量。

发明内容

本发明的目的是提供一种测定铁矿石中硫含量的方法及装置，该装置能够有效的将空气中水蒸气和二氧化碳等杂质去除，并能够准确测出铁矿石中硫的含量。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种测定铁矿石中硫含量的方法，该方法将空气通过盛有(比重1.84)浓硫酸的洗气瓶一(液面高度为瓶高的三分之一)和(5g重铬酸溶于100ml浓硫酸中)盛有重铬酸钾-硫酸的洗气瓶二后，再与高温下的硫反应生成二氧化硫气体，用酸性淀粉溶液吸收二(液面高度为瓶高的三分之一)氧化硫气体并以碘酸钾标准溶液滴定，根据所消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算出硫的质量分数。

该方法具体步骤如下：

1)将管式炉升温至1250-1300℃，称取适量待测试样，将待测试样放置于瓷舟中，且在待测样品表面覆盖助熔剂，确定滴定度，配制吸收液和标准滴定溶液，将吸收液和标准滴定溶液注入到吸收液储液瓶和标准溶液储液瓶中；

2)向储气罐下层罐体内添水，水位要没过水管的下端开口位置，然后开启真空泵，向储气罐下层罐内充气；

3)开启吸收液储液瓶与吸收瓶之间的液体阀门二，使吸收瓶内盛有适量吸收液，然后开启气阀一、气阀二、气阀三，通入空气，在吸收瓶中加入一滴二氯化锡溶液使吸收液蓝色退去，再滴入标准溶液使吸收液呈浅蓝色，关闭气阀二、气阀三，停止送气；

4)将盛待测试样的磁舟推入磁管的高温处，预热0.5～1分钟，然后依次开启气阀二、气阀三，开始通气，当吸收液浅蓝色褪色时，立即用标准溶液滴定吸收液至浅蓝色，滴定时使始终保持吸收液呈浅蓝色，待吸收液褪色减慢时，相应降低滴定速度，待吸收液呈不褪色时，关闭气阀二，停止通气，再打开气阀二，通气，如此间歇通气三次后，吸收液色泽仍保持浅蓝色1～2分钟不变为滴定终点，读取消耗碘酸钾标准溶液毫升数V，S%=V×Tm×103×100]]>

式中：S％-测定试样中硫的质量百分含量，％；

V-滴定试样中消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml；

T-滴定度，单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的质量，mg/ml；

m-试样的质量g。