[发明专利]一种测定铁矿石中硫含量的方法及装置

权利要求书

1.一种测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，该方法将空气通过浓度范围为96～98％浓硫酸液体一和溶有5～8g重铬酸钾的96～98％浓硫酸液体二后，再与高温下的硫反应生成二氧化硫气体，用酸性淀粉溶液吸收二氧化硫气体并以碘酸钾标准溶液滴定，根据所消耗碘酸钾标准溶液的体积，计算出硫的质量分数。

2.根据权利要求1所述的一种测定铁矿石中硫含量的方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：

1)测定铁矿石中硫含量的装置，包括真空泵、储气罐、缓冲瓶、洗气瓶一、洗气瓶二、干燥塔、管式炉、热电偶、温控仪、变压器、瓷管、瓷舟、吸收瓶、吸收液储液瓶、标准溶液储液瓶、自动调零滴定管，洗气瓶一内盛有液体一，洗气瓶二内盛有液体二，干燥塔内上部为碱石灰；下部为无水氯化钙；中间和两端气体出入口处均设有玻璃丝，储气罐为上下两层罐体结构，上层罐体设有插入下层罐体的水管，且上层罐体顶部设有开口；下层罐体内盛有水位没过水管下端开口的水，真空泵采用通气管依次与储气罐、缓冲瓶、洗气瓶一、洗气瓶二、干燥塔连接，瓷管的一端与干燥塔连接；另一端与吸收瓶连接，瓷管设于管式炉内，瓷管内设有瓷舟，管式炉上设有热电偶，热电偶与温控仪连接，变压器分别与温控仪和管式炉连接，吸收瓶与吸收液储液瓶连接；吸收瓶还通过自动调零滴定管与标准溶液储液瓶连接，在储气罐与缓冲瓶之间、干燥塔与瓷管之间、瓷管与吸收瓶之间分别设有气阀一、气阀二、气阀三；

2)将管式炉升温至1250-1300℃，称取适量待测试样，将待测试样放置于瓷舟中，且在待测样品表面覆盖助熔剂，确定滴定度，配制吸收液和标准滴定溶液，将吸收液和标准滴定溶液注入到吸收液储液瓶和标准溶液储液瓶中；

3)向储气罐下层罐体内添水，水位要没过水管的下端开口位置，然后开启真空泵，向储气罐下层罐内充气；

4)开启吸收液储液瓶与吸收瓶之间的液体阀门二，使吸收瓶内盛有适量吸收液，然后开启气阀一、气阀二、气阀三，通入空气，在吸收瓶中加入一滴二氯化锡溶液使吸收液蓝色退去，再滴入标准溶液使吸收液呈浅蓝色，关闭气阀二、气阀三，停止送气；

5)将盛待测试样的磁舟推入磁管的高温处，预热0.5～1分钟，然后依次开启气阀二、气阀三，开始通气，当吸收液浅蓝色褪色时，立即用标准溶液滴定吸收液至浅蓝色，滴定时使始终保持吸收液呈浅蓝色，待吸收液褪色减慢时，相应降低滴定速度，待吸收液不褪色时，关闭气阀二，停止通气，再打开气阀二，通气，如此间歇通气三次后，吸收液色泽仍保持浅蓝色1～2分钟不变为滴定终点，读取消耗碘酸钾标准溶液毫升数V，S%=V×Tm×103×100]]>

式中：S％-测定试样中硫的质量百分含量，％；

      V-滴定试样中消耗的碘酸钾标准溶液体积，ml；

      T-滴定度，单位体积碘酸钾标准溶液相当于硫的质量，mg/ml；

      m-试样的质量g。

3.实现权利要求1或2所述方法的测定铁矿石中硫含量的装置，其特征在于，包括真空泵、储气罐、缓冲瓶、洗气瓶一、洗气瓶二、干燥塔、管式炉、热电偶、温控仪、变压器、瓷管、瓷舟、吸收瓶、吸收液储液瓶、标准溶液储液瓶、自动调零滴定管，洗气瓶一内盛有浓硫酸，洗气瓶二内盛有重铬酸钾-硫酸，干燥塔内上部为碱石灰；下部为无水氯化钙；中间和两端气体出入口处均设有玻璃丝，储气罐为上下两层罐体结构；上层罐体设有插入下层罐体的水管，且上层罐体顶部设有开口，下层罐体内设有水位没过水管下端开口的水，真空泵采用通气管依次与储气罐、缓冲瓶、洗气瓶一、洗气瓶二、干燥塔连接，瓷管的一端与干燥塔连接；另一端与吸收瓶连接，管式炉内设有瓷管，瓷管内设有瓷舟，管式炉上设有热电偶，热电偶与温控仪连接，变压器分别与温控仪和管式炉连接，吸收瓶与吸收液储液瓶连接；吸收瓶还通过自动调零滴定管与标准溶液储液瓶连接，在储气罐与缓冲瓶之间、干燥塔与瓷管之间、瓷管与吸收瓶之间分别设有气阀一、气阀二、气阀三。