[发明专利]静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，属于卷烟用材料的理化检验技术领域。

背景技术

烟用白乳胶是卷烟生产过程中不可缺少的材料，如接装胶、搭口胶，包装胶等，由于其在生产和加工过程中往往会被带入一些苯、甲苯、乙苯等苯系物的有害成分。苯系物即苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)-二甲苯、苯乙烯等含有单环芳烃化合物的统称，由于这类化合物均对人体有急性或慢性、直接或间接的致毒作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构，严重危害人体健康，因此这类化合物的存在不仅对卷烟的吸食品质产生严重影响，而且直接影响到卷烟的吸食安全性。综上所述，对烟用白乳胶中的苯系物的分析监控对卷烟的吸食品质和安全性有重要的指导意义。

目前苯系物的检测传统的前处理手段主要有顶空直接进样、吹扫捕集、顶空液相萃取、顶空固相微萃取等结合气相色谱和气相色谱质谱联用技术在环境、医药、食品等多个分析领域被广泛应用。本发明考虑到烟用白乳胶特殊理化特性，选择了静态顶空-气相色谱-质谱技术联用选择性测定烟用白乳胶中色苯系物。静态顶空分析(static headspace，SHS)是对处于已达到平衡的密闭容器中液体或固体样品的顶空气体进行分析的一种方法。其直接取顶空气体对样品中的挥发性成分进行分析，能有效地排除样品基质对分析的干扰，无需复杂的样品预处理过程，测定过程简便、快速，因而近年来在食品安全、医药分析、工业产品等多个分析领域得到广泛应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法。本发明针对现有烟用白乳胶中苯系物残留分析方法的不足，将静态顶空SHS与气相色谱质谱(GC/MS)结合，建立一种简便、准确、快速选择性检测烟用白乳胶中苯系物残留的SHS-GC/MS方法。

本发明的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，以2-己酮为内标物，采用静态顶空平衡、气相色谱-质谱选择离子模式测定烟用白乳胶中7种苯系物的含量，其中，气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱，含量测定采用内标法定量。

较佳的，所述烟用白乳胶中7种苯系物为苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯和苯乙烯。

所述静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，具体包括如下步骤：

(1)苯系物混合标准溶液的配制：准确称取7种苯系物的纯物质，用三乙酸甘油酯配成混合标准溶液；还可以稀释成一定的浓度作为贮备标准溶液备用；

(2)加有内标的基质校正剂的配制：准确称取内标物2-己酮，用三乙酸甘油酯配成2-己酮的三乙酸甘油酯溶液，获得加有内标的基质校正剂，并作为基质溶剂备用；

较佳的，所述加有内标的基质校正剂的配制，还可以采用内标溶液进行配制。所述内标溶液的配制为：准确称取内标物2-己酮，用三乙酸甘油酯配成2-己酮的三乙酸甘油酯溶液，作为内标溶液；

(3)苯系物混合标准溶液的检测和标准曲线的绘制：准确移取步骤(1)获得的混合标准溶液多份，分别加入一定量步骤(2)获得的基质溶剂，并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的混合标准溶液，分别将这一系列不同浓度梯度的混合标准溶液进行静态顶空平衡后，分别放入顶空进样器并进行SHS-GC/MS检测；以每一种苯系物的色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X(mg/L)为横坐标绘制各苯系物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程；

(4)样品的静态顶空处理：将烟用白乳胶样品置于顶空瓶中，加入所配制的基质溶剂，将获得的待测样品溶液迅速密封，进行静态顶空平衡后待测；

(5)烟用白乳胶样品中7种苯系物的含量测定：将静态顶空平衡后的待测样品溶液放入顶空进样器进行SHS-GC/MS检测，将得到的各苯系物的峰面积与内标2-己酮的峰面积之比分别代入相应的回归方程中，可得到烟用白乳胶样品中7种苯系物的相应残留含量。

较佳的，步骤(1)中，混合标准溶液中每种苯系物的浓度为10μg/mL-50μg/mL。

较佳的，步骤(2)中，基质溶剂中2-己酮的浓度为1μg/mL-5μg/mL。

较佳的，步骤(3)中，准确移取的混合标准溶液的份数为6份，且获得的一系列不同浓度梯度的混合标准溶液中，每份中各苯系物的浓度分别为0.01μg/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.5μg/mL，2-己酮的浓度均为1.6μg/mL。