[发明专利]静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法

权利要求书

1.一种静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，以2-己酮为内标物，采用静态顶空平衡、气相色谱-质谱选择离子模式测定烟用白乳胶中7种苯系物的含量，其中，气相色谱采用HP-INNOWAX色谱柱，含量测定采用内标法定量。

2.如权利要求1所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，所述烟用白乳胶中7种苯系物为苯、甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯和苯乙烯。

3.如权利要求1或2所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

(1)苯系物混合标准溶液的配制：准确称取7种苯系物的纯物质，用三乙酸甘油酯配成混合标准溶液；

(2)加有内标的基质校正剂的配制：准确称取内标物2-己酮，用三乙酸甘油酯配成2-己酮的三乙酸甘油酯溶液，获得加有内标的基质校正剂，并作为基质溶剂备用；

(3)苯系物混合标准溶液的检测和标准曲线的绘制：准确移取步骤(1)获得的混合标准溶液多份，分别加入一定量步骤(2)获得的基质溶剂，并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的混合标准溶液，分别将这一系列不同浓度梯度的混合标准溶液进行静态顶空平衡后，分别放入顶空进样器并进行SHS-GC/MS检测；以每一种苯系物的色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度X(mg/L)为横坐标绘制各苯系物的标准曲线，计算得到各标准曲线的回归方程；

(4)样品的静态顶空处理：将烟用白乳胶样品置于顶空瓶中，加入所配制的基质溶剂，将获得的待测样品溶液迅速密封，进行静态顶空平衡后待测；

(5)烟用白乳胶样品中7种苯系物的含量测定：将静态顶空平衡后的待测样品溶液放入顶空进样器进行SHS-GC/MS检测，将得到的各苯系物的峰面积与内标2-己酮的峰面积之比分别代入相应的回归方程中，可得到烟用白乳胶样品中7种苯系物的相应残留含量。

4.如权利要求3所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，步骤(1)中，混合标准溶液中每种苯系物的浓度为10μg/mL-50μg/mL。

5.如权利要求3所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，步骤(2)中，基质溶剂中2-己酮的浓度为1μg/mL-5μg/mL。

6.如权利要求3所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，步骤(3)中，准确移取的混合标准溶液的份数为6份，且获得的一系列不同浓度梯度的混合标准溶液中，每份中各苯系物的浓度分别为0.01μg/mL，0.02μg/mL，0.05μg/mL，0.1μg/mL，0.2μg/mL，0.5μg/mL，2-己酮的浓度均为1.6μg/mL。

7.如权利要求3所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，步骤(3)中和步骤(4)中，静态顶空平衡的平衡温度为140℃，平衡时间为20-40min。

8.如权利要求3所述的静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法，其特征在于，步骤(3)中和步骤(5)中，SHS-GC/MS检测的静态顶空条件为：

样品平衡温度：140℃；样品环温度：150℃；传输线温度：160℃；样品平衡时间：30min；样品瓶加压压力：15psi；载气压力：30psi；加压时间：0.20min；充气时间：0.20min；样品环平衡时间：0.05min；进样时间：0.5min。