[发明专利]无粘结剂沸石吸附剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201110293539.7 | 申请日: | 2011-09-29 |
| 公开(公告)号: | CN103028372A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
| 发明(设计)人: | 孔德金;钱斌;郑钧林;陈燕;杨德琴 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30 |
| 代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 粘结 剂沸石 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种无粘结剂沸石吸附剂,吸附剂粒度为16~40目,强度≥60牛顿/颗;室温下,固液比为3∶5时,对以重量百分比计含10%正己烷的环己烷溶液中的正己烷吸附容量大于0.11克/克吸附剂,初始5分钟吸附速率大于16毫克/克吸附剂/分钟。
2.权利要求1所述无粘结剂沸石吸附剂的制备方法,包括以下步骤:A)成型步骤,以NaA型沸石粉体为原料,硅溶胶或硅酸钠作粘结剂,使NaA沸石成型;B)转晶预处理步骤,成型沸石用以重量百分比计含Al2O3为5%~35%的碱性水溶液浸泡,使成型吸附剂中粘结剂中的硅与溶液中铝的摩尔比为:Si/Al=1.0~2.5,Na2O/SiO2=0.50~1.6;C)粘结剂转晶,三段分步转晶,将成型吸附剂中粘结剂完全转化为无粘结剂NaA型沸石;D)无粘结剂NaA钙交换步骤,将转晶NaA沸石钙交换转化为CaA分子筛,即得所需产品。
3.根据权利要求2所述无粘结剂沸石吸附剂的制备方法,其特征在于NaA型沸石粉体合成原料的硅源为硅溶胶、水玻璃、硅酸乙酯、无定形二氧化硅、硅胶、硅藻土中的至少一种;铝源为硫酸铝、铝酸钠、氢氧化铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、硝酸铝、氧化铝中的至少一种;原料中FeO、MgO、K2O、TiO2等杂质含量小于100ppm;合成原料的摩尔配比为:Si/Al=1.0~2.5,Na2O/SiO2=0.75~1.6,H2O/Na2O=10~60。
4.根据权利要求2所述无粘结剂沸石吸附剂的制备方法,其特征在于NaA粉体成型过程中,粘结剂用量以重量百分比计为NaA分子筛的5%~25%。
5.根据权利要求2所述无粘结剂沸石吸附剂的制备方法,其特征在于三段分步晶化,三段分步晶化温度分别为20~60℃,40~80℃和60~100℃;时间分别为2~48小时,1~48小时和1~24小时,转晶后吸附剂中沸石平均晶粒小于600纳米。
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