[发明专利]环境水样中PFOS的光散射/荧光比率测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境分析领域，特别是环境水样中PFOS的检测方法。

背景技术

全氟辛烷磺酸(PFOS) 是近年来最受关注的典型全氟化合物之一。由于PFOS 的疏水疏油特点，已被作为表面防污处理剂，中间体和表面活性剂广泛应用于工业和民用行业。由于PFOS的持久性、生物累积潜力、毒性及其广泛的生产和使用，对环境污染的广度和深度已超出人们的预想，成为继有机氯农药、二恶英之后日益引起重视的新型持久性有机污染物。鉴于PFOS 的危害性及相关规定，建立简单、快速、灵敏的PFOS分析检测方法，将为其环境污染监测及安全性评价提供科学依据。

目前，用于PFOS分析主要有高效液相色谱串联质谱(HPLC/MS/MS)、高效液相色谱质谱联用(HPLC/MS)、气质联用(GC/MS)等色谱分析方法。这些方法均因仪器昂贵、不利于普及。

发明内容

 本发明目的在于发明一种成本低、简单、快速检测环境水样中PFOS的方法。

 本发明采用共振光散射分析法，在比色管中依次加入罗丹明B（RhB）溶液（邻苯二酚类 RhB 英文名称： Rhodamine B）、BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，在荧光分光光度计以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；以340 nm处的光散射强度( I₃₄₀ )与596 nm处的荧光强度( F₅₉₆ )之比I₃₄₀/ F₅₉₆对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析和定量分析。

如被检水样中含有PFOS，则其与RhB能形成离子缔合物，导致340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低。采用光散射/荧光比率分析法，如340 nm处散射信号增强，596 nm处的荧光信号降低，则水样中含有PFOS，反之，则水样中不含PFOS。该方法检测限为17.06 nmol/L，且加样完成即可检测。

进一步还可对环境水样中含有的PFOS进行定量分析：在比色管中依次加入罗丹明B溶液，BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后以340 nm处的光散射强度( I₃₄₀ )与596 nm处的荧光强度( F₅₉₆ )之比I₃₄₀/ F₅₉₆对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，最后用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。

上述方法中，罗丹明B溶液加入量为0.2 mL，浓度为5.0×10^-4 mol/L，BR缓冲液的加入量为0.5 mL， pH 1.81，超纯水的量为18.2 MΩ，定容至5 mL。比色管为10 mL的比色管。

本发明的优点在于：

1、该分析方法简单，仅为RhB-PFOS二元体系。

2、该方法快速，加样完成后即可立即检测。

3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通荧光分光光度计。

4、灵敏度高，可达ng/mL, 结合PFOS的分离富集，检测限可低至ng/L。

总之，本方法用于环境水样中的PFOS检测，具有简单、快速、检测成本低的特点，有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估PFOS的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中PFOS污染提供分析技术支持。

附图说明

图1为RhB与PFOS相互作用的光散射-荧光光谱图。

1. RhB; 2～3. PFOS-RhB; c_RhB: 20.0 μmol/L; c_PFOS(μmol/L): 1, 0.0; 2, 4.0; 3, 8.0. pH 1.81。

具体实施方式

一、定性检测

检测方法：光散射/荧光比率分析法。