[发明专利]环境水样中PFOS的光散射/荧光比率测定方法

权利要求书

1.环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于采用光散射/荧光比率分析法，在比色管中依次加入罗丹明B溶液、BR缓冲液，旋涡均匀，再加入经预处理后的待测水样；漩涡混匀后用超纯水定容，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发， 扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后采用光散射/荧光比率分析法，对340 nm处的光散射信号与596 nm处的荧光信号对环境水样中是否含有PFOS进行初步定性分析，如检测到340 nm处的光散射信号增强且596 nm处的荧光信号降低则水样中含有PFOS，否则，水样中PFOS含量低于检出限。

2.根据权利要求1所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于进一步对环境水样中含有的PFOS进行定量分析：在10 mL比色管中依次加入0.2 mL 浓度为5.0×10^-4 mol/L的罗丹明B溶液，0.5 mL pH 1.81的BR缓冲液，旋涡均匀，再加入不同浓度的PFOS标准物质；漩涡混匀后用18.2MΩ超纯水定容至5 mL，漩涡混匀后，立即在荧光分光光度计上以332 nm激发，扫描220～650 nm的发射光谱，激发狭缝和发射狭缝均为2.5 nm，电压为700 V，获得共振光散射/荧光发射光谱图；然后以340 nm处的光散射强度( I₃₄₀ )与596 nm处的荧光强度( F₅₉₆ )之比I₃₄₀/ F₅₉₆对相应的PFOS浓度作图，绘制标准曲线，最后用标准加入法定量检测环境水样中PFOS的含量。

3.根据权利要求1或2所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于所述罗丹明B溶液加入量为0.2 mL，浓度为5.0×10^-4 mol/L，BR缓冲液的加入量为0.5 mL， pH 1.81，超纯水为18.2 MΩ，定容至5 mL。

4.根据权利要求1或2所述的环境水样中PFOS的光散射/荧光比率快速检测方法，其特征在于对所述待测水样预处理是使用PFOS分离富集方法进行，采用固相微萃取-高效液相色谱分离技术, 将样品采集后经滤膜过滤除去水中悬浮物，使用固相微萃取柱萃取，用甲醇洗脱，后用高纯氮气挥发浓缩，经HPLC进一步分离处理。