[发明专利]一种制备他达拉非晶型A的方法有效
申请号: | 201110290260.3 | 申请日: | 2011-09-20 |
公开(公告)号: | CN102367253A | 公开(公告)日: | 2012-03-07 |
发明(设计)人: | 姜桥;汪伟 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D471/14 | 分类号: | C07D471/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 达拉非晶型 方法 | ||
1.一种制备他达拉非晶型A的方法,其特征在于结晶溶剂为C1-C4醇与乙酸的二元混合溶剂或C1-C4醇、乙酸与水的三元混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中C1-C4醇优选为甲醇或乙醇。
3.根据权利要求2所述的方法,其中甲醇与乙酸的混合溶剂的体积与他达拉非的质量比为17.5~45ml/g,其中甲醇和乙酸的体积比为0.4∶1~0.8∶1。
4.根据权利要求2所述的方法,其中乙醇与乙酸的二元混合溶剂的体积与他达拉非的质量比为20~40ml/g,其中乙醇和乙酸的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的方法,其中三元混合溶剂中加入的水的体积优选为C1-C4醇和乙酸的体积之和。
6.根据权利要求1所述的方法,包括以下步骤:
a)将他达拉非加入到C1-C4醇与乙酸的二元混合溶剂中,加热得到他达拉非的澄清溶液;
b)将此溶液自然冷却至室温析晶;
c)将此溶液进一步冷却到-5-0℃,继续搅拌析晶;
d)过滤,抽干溶剂,得到他达拉非晶型A湿品;
e)干燥将得到他达拉非晶型A干品。
7.根据权利要求1所述的方法,包括以下步骤:
a)将他达拉非加入到C1-C4醇、乙酸的二元混合溶剂中,加热得到他达拉非的澄清溶液;
b)将此溶液自然冷却至室温;
c)缓慢滴加水析晶;
d)将此溶液进一步冷却到-5-0℃,继续搅拌析晶;
e)过滤,抽干溶剂,得到他达拉非晶型A湿品;
f)干燥得到他达拉非晶型A干品。
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