[发明专利]季铵碱参与合成的高交联度透明质酸及其工艺方法

权利要求书

1.一种季铵碱参与合成的高交联度透明质酸，其特征在于它是以透明质酸、交联剂 1，2，7，8-二环氧辛烷和季铵碱为原料合成，具体工艺方法包括如下步骤：

在透明质酸的季铵碱溶液中，加入交联剂1，2，7，8-二环氧辛烷进行交联反应，用酸调 节反应溶液至微酸性，真空浓缩至反应溶液为原体积的一半成凝胶，用碱性乙醇水溶液浸 泡，过滤，真空干燥得高交联度透明质酸凝胶；透明质酸与1，2，7，8-二环氧辛烷的质量比 为1∶0.2-1∶3，季铵碱的用量占反应体系总质量的0.5-30％。

2.根据权利要求1所述的高交联度透明质酸，其特征在于：所述的季铵碱是采用氧 化法或者乙醇法合成。

3.一种权利要求1所述的季铵碱参与合成高交联度透明质酸的工艺方法，其特征在 于它包括如下步骤：

1)将透明质酸溶解在新合成季铵碱溶液中，然后室温下加入交联剂1，2，7，8-二环氧 辛烷进行交联反应24-30h，使透明质酸的羟基先与交联剂反应；

2)用盐酸调节反应溶液至微酸性，pH＝5-6，真空浓缩除去体系中的水，至原体积的 一半成凝胶状，使剩余的少量交联剂与透明质酸反应完全；此先碱后酸的交联过程确保了 透明质酸的羟基与羧基均能参与交联；

3)用pH＝8-9的20-40％的乙醇水溶液浸泡浓缩后形成的凝胶1-3次，使凝胶中残 留的酸被完全中和，过滤使凝胶与乙醇溶液分离，凝胶真空干燥，固化定型，得到交联度 在20％-300％的透明质酸凝胶。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的透明质酸与1，2，7，8-二环氧辛 烷质量比为1∶0.2-3；季铵碱的用量占反应体系总质量的0.5-30％。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的真空浓缩条件：为30-35℃， 0.1MPa。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的真空干燥条件：为50-60℃， 0.08-0.09MPa的条件下干燥10-12h。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的季铵碱的合成方法为： 将单质银与卤化季胺盐水溶液充分混合，再加入双氧水作为氧化剂，在室温下就可 以快速的合成季铵碱水溶液，过滤除去卤化银沉淀后即可用来溶解透明质酸；

X＝Cl，Br；R1，R2，R3，R4为四个相同或不相同的脂肪烃基或芳烃基。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的季胺盐为四丁基溴化铵。

9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的季铵碱的合成方法为：先将卤 化季胺盐与氢氧化钠分别溶解于90％乙醇中，再将两种溶液混合搅拌，过滤掉卤化钠沉淀 后得到季铵碱的醇溶液，经过真空浓缩后可以得到高浓度的季铵碱溶液；

X＝Cl，Br；R1，R2，R3，R4为四个相同或不相同的脂肪烃基或芳烃基。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的季胺盐为三甲基辛基氯化铵。