[发明专利]一种异相阴离子交换膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110288610.2 申请日: 2011-09-26
公开(公告)号: CN103012829A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 俞红梅;赵云;邵志刚;衣宝廉 申请(专利权)人: 中国科学院大连化学物理研究所
主分类号: C08J7/12 分类号: C08J7/12;C08J5/22;C08J5/24;C08F26/02;B01J41/14;H01M8/02;H01M2/16
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 116023 *** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 阴离子 交换 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异相阴离子交换膜的制备方法,具体包括如下步骤:

(1)配制聚合单体浆料:将80~99.9重量份聚合物单体、0.1~15重量份交联剂、0.1~20重量份引发剂混合;

聚合物单体为N-乙烯基酰胺类,分子结构如下:

其中R1为氢原子或者碳原子为1-3的烷基;R2为氢原子或者碳原子为1-3的烷基;

交联剂为二乙烯基苯、二乙烯基联苯、二乙烯基砜、三乙烯基苯、二乙烯基吡啶、三烯丙基胺、丁二烯或氯丁二烯;

引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化甲乙酮、叔丁基过氧化氢、二叔戊基过氧化物、过氧化环己烷、或(2-乙基己酸)过氧化叔丁酯中的一种或2种以上;

(2)将多孔性薄膜浸入聚合单体浆料中,取出、去除其表面多余的液体;选用的多孔性薄膜为聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚乙烯-四氟乙烯(ETFE)、聚砜(PSU)、聚醚醚砜(PEES)、或无纺布(NWC),其孔径0.01~0.3μm,厚度5~100μm,孔隙率70%-95%;

(3)热聚合成膜:将浸渍入聚合单体的多孔性薄膜表面附上聚酯片,置于两平板之间,然后再进行热压聚合,使聚合单体在多孔性薄膜中聚合成交联高聚物;聚合温度50℃~120℃,聚合时间10min~10h,压强0.2-0.8MPa;

(4)水解:聚合后的膜状物在碱性条件下进行水解;

(5)铵化:水解后的膜状物采用碘甲烷-乙醇溶液进行铵化。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

铵化条件:将膜状物室温浸渍10-40wt%碘甲烷-乙醇溶液进行铵化,铵化时间为8h~48h。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

所述水解是将聚合后的膜状物小心从聚酯片上剥离,在3-5M NaOH溶液中进行水解,水解时间5~12h。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:

由于N-乙烯基酰胺类聚合单体为非芳香类单体,很难进入含氟类薄膜孔径内,因此当采用含氟类多孔性薄膜PTFE、PVDF或ETFE作为基膜时,使用醇类溶剂作为聚合单体引入剂,所用醇类为甲醇、乙醇、正丁醇或异丙醇中的一种或2种以上。

即将多孔性薄膜在醇类溶剂中浸泡10秒种以上,然后将多孔性薄膜浸入聚合单体浆料中,取出、去除其表面多余的液体。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:

浸有醇类溶剂的多孔性薄膜的热聚合成膜过程为:

将浸渍入聚合单体的多孔性薄膜一侧附上聚酯片后置于一平板上,平板放置于热台上进行预热,完全消除醇类单体引入剂,预热温度为50℃~120℃,时间1分钟以上。

然后于多孔性薄膜上表面再附上另一片聚酯片,夹于平板之间,再进行热压聚合,使聚合单体在多孔性薄膜中聚合成交联高聚物;聚合温度50℃~120℃,聚合时间10min~10h,压强0.3MPa。

6.根据权利要求1、3或5所述的方法,其特征在于:

所述多孔性薄膜上下表面覆盖的聚酯片厚度为50~200μm。

7.根据权利要求1、3或5所述的方法,其特征在于:

所述用于夹覆盖聚酯片多孔性薄膜的平板为5~10cm厚的玻璃板。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:制得膜厚5~120μm。

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