[发明专利]一种亚氨基二苄的制备方法有效
申请号: | 201110287139.5 | 申请日: | 2011-09-26 |
公开(公告)号: | CN102391182A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 邹振荣 | 申请(专利权)人: | 江苏同禾药业有限公司 |
主分类号: | C07D223/22 | 分类号: | C07D223/22 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 韩朝晖 |
地址: | 215533 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 制备 方法 | ||
1.一种亚氨基二苄的制备方法,以2,2,—二氨基联苄加磷酸成盐,再经环合反应制得,其特征在于:2,2,—二氨基联苄环合反应产物分离磷酸后,通入氮气进行减压蒸馏,蒸出的亚氨基二苄经旋风分离器收集。
2.根据权利要求1所述的亚氨基二苄的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
1)2,2,—二氨基联苄于反应釜中加热至240℃~260℃,滴加工业磷酸,滴加完毕后,升温至260℃~300℃反应;
2) 反应结束后,分去磷酸废液;
3) 向步骤2)所得产物中通入工业氮气,开启真空进行减压蒸馏,将亚氨基二苄蒸出,粉末状亚氨基二苄产物经旋风分离器收集;
4) 当气相温度降为100℃~160℃后,停止蒸馏。
3.根据权利要求2所述的亚氨基二苄的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中,真空度为-0.080MPa~-0.095 MPa。
4.根据权利要求2所述的亚氨基二苄的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中,氮气流量控制在80L/min~140 L/min之间。
5.根据权利要求2所述的亚氨基二苄的制备方法,其特征在于,所述的步骤3)中,减压蒸馏过程中,保持反应釜中液相温度为 200℃~240℃。
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