[发明专利]一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，尤其涉及一种采用液相连续氯化的2-氯-6-三氯甲基吡啶工业化制备方法。

背景技术

2-氯-6-三氯甲基吡啶是重要的医药、农药中间体，也是著名的氮肥增效剂，应用领域不断扩大。

以往报道的制备方法有：

专利号为US3424754，专利名称《2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备》的美国发明专利，该方法先将2-甲基吡啶制成盐酸盐再进行氯化；

专利号为US3420833，专利名称《气相法生产多氯代吡啶化合物》的美国发明专利，该方法是在400℃气相中进行氯化；

专利号为US3418323，专利名称《2-氯-6-(三氯甲基)吡啶化合物》的美国发明专利，该方法是以2-三氯甲基吡啶为原料进行氯化；

专利号为US4577027，专利名称《2-甲基吡啶直接液相氯化法生产多氯化吡啶混合物》的美国发明专利，该方法是在四氯化碳稀释剂存在下直接进行氯化。

上述方法的缺点是只能进行间歇生产，生产率低下，原料价格贵，生产成本提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，该方法采用液相连续液化的生产工艺，具有简洁、高效、环保、成本低廉的优点。

为了解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：

一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组合得到：

(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶4～10，一级氯化釜的温度为80～210℃；

(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.1～1倍，温度为80～230℃；

(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.1～1倍，温度为80～230℃；

(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.1～1倍，温度为80～230℃；

经过(a)、(b)，或者(a)、(b)、(c)，或者(a)、(b)、(c)、(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。

上述各步骤可以做如下优化：

(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应，2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶6，一级氯化釜的温度为190～200℃；

(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍，温度为190～200℃；

(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍，温度为190～200℃；

(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜，单独通入氯气进行氯化反应，氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍，温度为190～200℃。

上述步骤组合(a)(b)，(a)(b)(c)和(a)(b)(c)(d)均分别包括如下步骤：

(e)将制得的粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶进行真空精馏得到精品2-氯-6-三氯甲基吡啶。

前述各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸，尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。

上述连续生产的设备仅为相关间歇生产工艺的四分之一，生产工艺更简单，生产率提高，副产物制成盐酸，还可将未反应的氯气循环利用，因此更加环保，成本更加低廉。

附图说明：

图1：生产工艺流程示意图。

A——2-甲基吡啶

B——干氯气

C——回收氯气

D——2-氯-6-三氯甲基吡啶粗品

E——盐酸

1——一级氯化釜

2——二级氯化釜

3——三级氯化釜

4——四级氯化釜

5——冷井

6——降膜吸收塔

7——干燥塔

8——氯压机

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例一：