[发明专利]一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法无效
申请号: | 201110286920.0 | 申请日: | 2011-09-24 |
公开(公告)号: | CN102391176A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 肖才根 | 申请(专利权)人: | 廊坊北鑫化工有限公司 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 065604 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于该方法由以下步骤组合得到:
(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应,2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶4~10,一级氯化釜的温度为80~210℃;
(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.1~1倍,温度为80~230℃;
(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.1~1倍,温度为80~230℃;
(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.1~1倍,温度为80~230℃;
经过(a)(b),或者(a)(b)(c),或者(a)(b)(c)(d)制得粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶。
2.如权利要求1所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于所述各步骤为:
(a)使液态2-甲基吡啶连续流入一级氯化釜进行氯化反应,2-甲基吡啶与氯气的质量流量比为1∶6,一级氯化釜的温度为190~200℃;
(b)使(a)中氯化半成品连续流入二级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.6倍,温度为190~200℃;
(c)使(b)中氯化半成品连续流入三级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.5倍,温度为190~200℃;
(d)使(c)中氯化半成品连续流入四级氯化釜,单独通入氯气进行氯化反应,氯气流量为(a)中氯气流量的0.4倍,温度为190~200℃。
3.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于步骤组合(a)(b),(a)(b)(c)和(a)(b)(c)(d)均分别包括如下步骤:
(e)将制得的粗品2-氯-6-三氯甲基吡啶进行真空精馏得到精品2-氯-6-三氯甲基吡啶。
4.如权利要求1或者2所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于:各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸,尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。
5.如权利要求3所述的2-氯-6-三氯甲基吡啶的制备方法,其特征在于:各步骤产生的尾气用水吸收生产盐酸,尾气中所含过剩的氯气经处理后循环使用。
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