[发明专利]罗本考昔的一种制备方法有效
| 申请号: | 201110286563.8 | 申请日: | 2011-09-26 |
| 公开(公告)号: | CN102311355A | 公开(公告)日: | 2012-01-11 |
| 发明(设计)人: | 戴振亚;袁飞鹏;赵云德 | 申请(专利权)人: | 扬州天和药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C229/42 | 分类号: | C07C229/42;C07C227/22 |
| 代理公司: | 扬州市锦江专利事务所 32106 | 代理人: | 江平 |
| 地址: | 225200 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.罗本考昔的一种制备方法,其特征在于先采用氯乙酰氯为酰化试剂对4-乙基苯胺进行酰化反应制成卤代酰胺,然后采用2,3,5,6-四氟苯酚与所述卤代酰胺进行缩合,再进行重排制备二芳胺,再采用氯乙酰氯为酰化试剂对二芳胺进行酰化,再采用路易斯酸为催化剂进行环合,最后通过水解制备罗本考昔。
2.以4-乙基苯胺与2,3,5,6-四氟苯酚为起始原料,依次经酰化、缩合、重排、再酰化、环合、水解制备罗本考昔;
根基权利要求1所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述4-乙基苯胺的酰化是在0~30℃温度条件下进行,采用的酰化剂为氯乙酰氯。
3.根据权利要求2所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述4-乙基苯胺的酰化时间为1~6小时。
4.根据权利要求2所述制备罗本考昔的方法,其特征在于在所述4-乙基苯胺的酰化中采用THF或二氯甲烷为溶剂。
5.根据权利要求1所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述缩合是在室温条件下进行,采用碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠作为脱酸试剂,采用乙醇或异丙醇为溶剂。
6.根据权利要求1所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述重排在室温条件下进行,采用碳酸钾或甲醇钠为碱,采用异丙醇或乙醇为溶剂。
7.根基权利要求1所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述二芳胺的酰化是在40~100℃温度条件下进行,所述酰化剂为氯乙酰氯。
8.根据权利要求1所述制备罗本考昔的方法,其特征在于所述环合采用三氯化铝与乙基二氯化铝为催化剂,在140~180℃温度条件下进行。
9.根据权利要求1所制备罗本考昔的方法,其特征在于所述水解采用氢氧化钾或氢氧化钠为碱,采用乙醇、异丙醇或甲醇为溶剂,在70~100℃温度条件下进行。
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