[发明专利]一种帕罗醇顺反异构体的高效液相色谱检测分离方法有效
申请号: | 201110283922.4 | 申请日: | 2011-09-23 |
公开(公告)号: | CN103018350A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 郭文敏;白晓雪;樊俊红;梁亚丽 | 申请(专利权)人: | 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 050035 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 帕罗醇 顺反异构 高效 色谱 检测 分离 方法 | ||
1.一种帕罗醇顺反异构体的高效液相色谱检测方法,包括选择色谱条件、供试品和对照品溶液的配制和进样检测过程,其特征在于,色谱条件以硅胶柱为色谱柱,以正己烷和乙醇体积比为60∶40-75∶25的混合溶液为流动相,检测波长为267nm。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相中正己烷和乙醇的体积比为68∶32。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述流动相中可进一步含有二乙胺。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述流动相中二乙胺的体积百分比浓度为0.4-0.6%。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述流动相中二乙胺的体积百分比浓度为0.5%。
6.根据权利要求1-5任一所述的检测方法,其特征在于,所述硅胶柱规格为:250mm×4.6mm,5μm。
7.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,色谱条件选择如下:色谱柱采用规格为250mm×4.6mm,5μm的硅胶柱,0.5%的二乙胺正己烷溶液∶0.5%的二乙胺乙醇溶液=68∶32的混合溶液为流动相,流速为0.8-1.2ml·min-1,柱温为20-25℃,进样量为10-20μl。
8.一种帕罗醇顺反异构体的高效液相色谱制备方法,包括色谱仪参数设置、流动相配制、样品制备、进样和制备收集过程,其特征在于,选择制备型硅胶柱,以正己烷和乙醇体积比为60∶40-75∶25的混合溶液为流动相,检测波长为267nm。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,制备色谱条件如下:硅胶柱500mm×50mm,38μm,流动相0.5%的二乙胺正己烷溶液∶0.5%的二乙胺乙醇溶液=68∶32,检测波长:267nm,流速:100ml·min-1,柱温:25℃,进样量:1ml。
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