[发明专利]采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种采用简单的物理气相沉积法制备多级次(多尺寸与多维度的点、线、束)碲化锑(Sb₂Te₃)纳米线束阵列的方法。

背景技术

低维纳米结构的设计与加工是实现热电材料性能提升的一个重要途径。而热电材料的低维阵列化技术与具有特殊纳米结构的设计与实现是热电能源转换领域的研究前沿。在目前所有热电材料中，Sb₂Te₃系半导体材料分别是目前公认最好的室温、中温区热电材料，它们已是当前商用热电器件的工业标准。目前世界的最高水平是R.Venkatasubramanian等报道的Bi₂Te₃/Sb₂Te₃超晶格结构(ZT＝2.4)，但是要使热电材料能够达到传统致冷(压缩机)系统的制冷效率，ZT值至少要达到3以上。Hicks等的理论计算证明，由于量子线可比量子阱进一步提高态密度，纳米线可能比超晶格有更好的热电性能。Zianni等研究发现在纳米线中，通过调控纳米线尺寸和纳米线中的量子点阵列，可改变电子发射系数，增加声子散射，从而ZT最大高达约240在温度T＝10K时。当在具有多级次低维结构粒子中，能使一定频率范围里声子被有效地散射，从而提升热电材料ZT值。虽然利用气相冷凝，电化学，高压注入等技术可以得到一定的热电材料的纳米线结构。但是纳米线材料要得到应用，制备就必须要有一定的规模化，材料缺陷要相对少性能好，线密度要高达5×10¹⁰/cm²的且结构均一纳米线阵列。

目前国际上报导的成功制备出碲化锑纳米线结构的有Y.M.Zuev等利用气-液-固方法(the vapor-liquid-solid method)，合成的最小线径20nm左右的碲化锑纳米线。章根强等采用氧化铝模板，利用电化学沉积制备出碲化锑纳米线阵列。因化学法制备纳米线缺陷较多，所以该热碲化锑纳米线电性能表现一般，另也很难规模生产，更难达到应用到微制冷器件的线密度要求(5×10¹⁰/cm²)。另外采用物理方法制备的多级次碲化锑纳米线、束阵列未见报道。

发明内容

为了解决碲化锑(Sb₂Te₃)纳米线阵列热电材料在合成方面存在的诸多问题，本发明采用物理气相沉积法，通过调节交流电源输出电流的大小、以及玻璃基板与钨舟的距离，在真空室内，热蒸发碲化锑(Sb₂Te₃)原料，直接在玻璃基板上沉积出具有碲化锑纳米线束阵列结构。整个沉积工艺过程简单，成本低廉，易于规模化生产，所得到的多级次碲化锑纳米线、束阵列结构均一，有效的保证了纳米相的均匀分布。制备的Sb₂Te₃线、束阵列性能优异，方便加工成器件。

本发明是一种采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，其包括有下列制备步骤：

(A)将质量百分比纯度为99.999％的碲化锑粉末在8～10MPa压力下压制成碲化锑块体；所述碲化锑粉末的平均粒径小于50μm；

(B)将碲化锑块体放入真空镀膜机的真空室(1)的钨舟(3)中，把基板(4)放置于样品台(5)上，调节基板(4)与钨舟(3)的距离d＝4～8cm；

(C)向真空室(1)内充入2～5min氮气后停止，随后对真空室(1)抽真空，使真空室(1)内真空度达到2.0×10^-4Pa～5.0×10^-4Pa；

(D)在PID控制器(2)上设定沉积速率10～18nm/min，沉积时间4～7h；

(E)开启交流电源，调节输出电流165A～170A；开始在基板(4)上沉积制备碲化锑纳米线束阵列；沉积温度为25℃～60℃；

(F)制备完毕，关闭交流电源，随真空镀膜机冷却至20℃～40℃后，取出，制得在基板(4)上沉积具有纳米线束阵列结构的碲化锑。

所述的采用物理气相沉积制备多级次碲化锑纳米线束阵列的方法，由于沉积温度为25℃～60℃，该温度有利于在CPU处理器上进行物理气相沉积碲化锑纳米线束阵列。

本发明制备多级次碲化锑纳米线束阵列方法的优点在于：

①由其可进一步制备的热电原理器件，由纳米线束阵列组成，可以对现有的热电理论进行实验验证，该器件也是新型的纳米器件，有望具有高效的热电性能，且易与半导体工艺兼容。