[发明专利]乳果糖浓溶液的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110279642.6 申请日: 2011-09-20
公开(公告)号: CN102503992A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 王多平 申请(专利权)人: 江苏汉斯通药业有限公司
主分类号: C07H3/04 分类号: C07H3/04;C07H1/00;C07H1/06
代理公司: 常熟市常新专利商标事务所 32113 代理人: 朱伟军
地址: 215531 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 果糖 溶液 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于功能糖制备技术领域,具体涉及一种乳果糖浓溶液的制备方法

背景技术

乳果糖又称乳酮糖、乳土糖、半乳糖基果糖甙(也称半乳糖甙果糖)或杜秘克等等。它是一种合成双糖,含有一分子半乳糖和一分子果糖。乳果糖是Montgonery首次于1930年由乳糖在石灰碱液中处理而合成。Petuey于1957年发现乳果糖对双歧杆菌有显著的促进作用。Hoffman等在1964年研究了乳果糖在肠道中的细菌代谢,证明了乳果糖是一种双歧杆菌促进因子,由此而激发了乳果糖的工业生产,同时也促进了乳果糖在医疗临床方面的研究的应用。

在文献中不乏关于合成乳果糖的报道,但大都以乳糖或乳清(CN1324956A〈乳果糖的制备方法〉)为原料,在碱性试剂的催化作用下发生异构化反应,进而生成乳果糖。但是,由于作为原料的乳清的价格显著高于乳糖的价格,又由于采用乳清为原料在合成工艺的简练性与乳果糖的收率等方面相对于采用乳糖原料而言明显处于劣势,因此业界大都采用乳糖为原料,制备乳果糖。

以乳糖为原料制备乳果糖的文献报道不乏见诸,以目前公开的中国专利文献为例,略以例举的如公布号CN102020680A推荐的一种高纯度乳糖的制备方法、授权公告号CN1036406C介绍的制备乳果糖的方法和授权公告号CN1117757C披露的一种乳果糖制备和纯化的方法,等等。

综合已有的非专利文献和并不限于上述例举的专利文献,以乳糖为原料制备乳果糖的方法大致可分为以下几种,其一,使用强碱性试剂如NaOH、KOH、Mg(OH)2或有机碱三乙胺进行异构化反应;其二,使用弱碱性试剂如碱性镁盐、碱或碱土金属的磷酸盐或亚硫酸盐进行异构化反应;其三,在碱性条件下加入硼酸盐或铝酸盐进行异构化反应;其四,在碱性条件下加入硼酸进行异构化反应。

上述四种方法中的第一种方法由于反应较为剧烈,乳果糖的降解产物——半乳糖和塔罗糖等单糖的量会大量增加,从而降低乳果糖的收率,并且含产品的反应液颜色较深,使糖液的分离和纯化变得十分困难。上述第二种方法在反应过程中副产物量大,收率偏低,同时制备过程中产生的三废难以处理,存在对环境影响之虞。上述第三种方法由于试剂在反应中能与乳果糖形成络合物,使碱催化的异构化反应朝着有利于乳果糖生成的方向发展而使收率提高系其长处,但去除作为络合剂的硼酸盐或铝酸盐比较困难并且在去除过程中会伴随产品的一定损失系其缺憾。上述第四种方法由于硼酸在反应中能理想地与乳糖形成络合物,使碱催化的异构化反应向有利于乳果糖生成的方向进行,从而使反应收率提高;又由于乳糖和硼酸所形成的络合物在碱性条件下十分稳定,可有效地减少乳果糖的降解产物;还由于在酸性条件下乳糖和硼酸所形成的络合物易于分解乳果糖和硼酸,再通过过滤和洗脱分离,可以有效地去除硼酸和盐类,因此该第四种方法在四种方法中是较为优选的。但是或许基于工艺上的保密性和市场的竞争之类的因素,系统而详细地介绍第四种方法的技术内容未有报道。

本申请人作了长期而有益的积极尝试,找到了以上述第四种方法制备乳果糖浓溶液的有益途径,下面将要介绍的技术方案便是在这种前提下产生的

发明内容

本发明的任务在于提供一种有助于使异构化反应向着有利于生成乳果糖的方法进行而藉以提高收率、有利于保障反应的平稳性而藉以减少乳果糖的降解产物和有益于获得理想的纯度的乳果糖浓溶液的制备方法。

本发明的任务是这样来完成的,一种乳果糖浓溶液的制备方法,包括以下步骤:

A)备料,先将NaOH完全溶解于水中,得到备用的NaOH溶液并且控制NaOH溶液与水的重量比,向高位槽中引入Hcl,再将水引入高位槽中混匀,得到备用的Hcl溶液,并且控制Hcl与水的重量比,向反应容器中抽入水,并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入乳糖和硼酸,加热,使乳糖和硼酸完全溶解,得到异构化反应用物料,并且控制水、乳糖和硼酸的重量比;

B)异构化反应,开启所述反应容器的搅拌器,将所述备用的NaOH溶液滴加至所述的异构化反应用物料中进行异构化反应,当反应液达到设定的pH值时,将反应液升温,并且在保持搅拌器搅拌状态下保温,得到乳果糖与硼酸的络合物;

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