[发明专利]乳果糖浓溶液的制备方法

权利要求书

1.一种乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

A）备料，先将NaOH完全溶解于水中，得到备用的NaOH溶液并且控制NaOH溶液与水的重量比，向高位槽中引入Hcl，再将水引入高位槽中混匀，得到备用的Hcl溶液，并且控制Hcl与水的重量比，向反应容器中抽入水，并且在开启反应容器的搅拌器的状态下向反应容器内投入乳糖和硼酸，加热，使乳糖和硼酸完全溶解，得到异构化反应用物料，并且控制水、乳糖和硼酸的重量比；

B）异构化反应，开启所述反应容器的搅拌器，将所述备用的NaOH溶液滴加至所述的异构化反应用物料中进行异构化反应，当反应液达到设定的pH值时，将反应液升温，并且在保持搅拌器搅拌状态下保温，得到乳果糖与硼酸的络合物；

C）酸化析晶，先将位于所述反应容器内的所述乳果糖与硼酸络合物降温，并且控制降温温度，接着，在搅拌器搅拌状态下将所述的备用的Hcl溶液滴加到乳果糖与硼酸络合物中，并且调整pH值，继续搅拌后，静置结晶并且控制静置结晶的温度，得到含有结晶的母液；

D）过滤和洗涤，对含有结晶的母液过滤，得到晶体并用水洗涤晶体，分别收集晶体和滤液，其中，滤液中析出的硼酸经烘干后回收循环使用；

E）浓缩，将所述收集的滤液减压浓缩，得到浓缩液；

F）纯化，以水为洗脱液，将浓缩液依次通过阳离子交换树脂柱和阴离子交换树脂柱，收集洗脱液，得到乳果糖溶液；

G）树脂再生，对所述的阳离子交换树脂柱再生，并且对所述的阴离子交换树脂柱再生；

H）浓缩，将乳果糖溶液引入浓缩罐内减速浓缩，并且控制乳果糖溶液的相对密度，得到待脱色的乳果糖浓缩液；

I）脱色，将活性炭加入到待脱色的乳果糖浓溶液中，并且搅拌，控制活性炭与待脱色的乳果糖浓溶液的重量比和控制搅拌时间，得到待脱炭的乳果糖浓溶液；

J）脱炭，将待脱炭的乳果糖浓溶液引入脱炭过滤器过滤，得到乳果糖浓溶液。

2.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于步骤A）中所述的控制NaOH与水的重量比是将NaOH溶液的重量比控制为1∶1～10；所述的控制Hcl溶液与水的重量比是将Hcl溶液与水的重量比控制为1.3-1.5∶1；所述的加热的加热温度为40-45℃；所述的控制水、乳糖和硼酸的重量比是将重量比控制为1∶0.10-0.20∶0.02-0.04。

3.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于步骤B）中所述的NaOH溶液的滴加时间为30-120min，所述的设定的pH值为pH10-12，所述的将反应液升温是将反应液升温至68-73℃，所述保温的时间为55-65min，所述搅拌的搅拌速度为50-90r/min。

4.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于步骤C）中所述的控制降温温度是将温度控制为10-15℃，所述的Hcl溶液的滴加时间为30-120min，所述的调整pH值是将pH值调整为2.5-3.0，所述的继续搅拌的时间为25-35min，搅拌器的转速为40-80r/min，所述的静置结晶的时间为40-70min，所述的控制静置结晶的温度是将温度控制为10-13℃。

5.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于步骤E）中所述的减压浓缩是将步骤D）所述的滤液的体积减压浓缩至1/4的体积，减压的真空度为-0.05～-0.07MPa，温度为60-70℃。

6.根据权利要求1所述的乳果糖浓溶液的制备方法，其特征在于步骤F）中所述的阳离子交换树脂柱为D152型阳离子交换树脂柱，所述的阴离子交换树脂柱D311型阴离子交换树脂柱，所述的洗脱液为经HPLC监测，乳果糖含量≥70-90mg/ml的洗脱液。