[发明专利]一种氟维司群中间体的制备方法无效
| 申请号： | 201110278101.1 | 申请日： | 2011-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN102993259A | 公开（公告）日： | 2013-03-27 |
| 发明（设计）人： | 陈玮琳 | 申请（专利权）人： | 陈玮琳 |
| 主分类号： | C07J31/00 | 分类号： | C07J31/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 310012 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟维司群 中间体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种结构式如式V的化合物：
2.一种氟维司群中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在干燥的溶剂如THF中，在合适的温度下如-40-0℃之间，在强碱的作用下使6-羰基雌二醇二乙酸酯(式I)7位去质子化，与1，9-二卤代壬烷如1，9-二溴壬烷发生加成反应。在较低的温度下其取代产物为较纯的单一光学异构体，得到化合物II使用柱层析纯化后，HPLC纯度可达95％以上，也可不纯化，直接进行下步反应。
2)在酸性介质如乙酸中，使用钯碳加氢还原6位羰基。反应温度在20-100℃之间能够比较迅速的完成，得到式III化合物。
3)式III化合物在甲苯中与硫脲回流反应6-20小时后，在碱性条件下生成硫醇后，再与五氟戊醇甲磺酰酯缩合得到产物IV
4)化合物IV在强碱性条件下水解得到氟维司群中间体V，使用快速柱层析后纯度可以达到95％以上。
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