[发明专利]太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法

说明书

 技术领域

本发明涉及太阳能多晶硅片切割领域，特别是涉及一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法。

背景技术

太阳能电池用基板薄片、集成电路用基板状产品的切割，是采用多线切割原理，用钢丝带动由碳化硅磨料构成砂浆对高纯度单晶硅或多晶硅棒进行切割。太阳能硅片切割液废砂浆（以下简称废砂浆）是硅片切割的产物，是由多种物质组成的混合物，其组成一般为：聚乙二醇、碳化硅微粉、单晶硅微粉、水，还包括钢丝切割过程中磨损产生的铁基金属离子、有机胶粒、二氧化硅、破碎碳化硅微粉（色素、有机胶粒、铁基金属离子和破碎碳化硅微粉）等。其中碳化硅微粉含量较大，达33%以上。以每吨废砂浆中含有33%的碳化硅微粉计算，即每吨废砂浆中含有330kg碳化硅，目前碳化硅市场价为1.5万元/t，废砂浆中碳化硅价值即为4950元/t。硅片切割废砂浆的回用价值较高，经济效益可观。

碳化硅是一种人工合成的碳化物，分子式为SiC。碳化硅理论密度是3.18g/cm³，其莫氏硬度仅次于金刚石，在9.2~9.8之间，显微硬度3300kg/mm³，具有高硬度、高耐磨性、高耐腐蚀性及较高的高温强度等特点。碳化硅主要用于制作砂轮、砂纸、砂带、油石、磨块、磨头、研磨膏及光伏产品中单晶硅、多晶硅和电子行业的压电晶体等方面的研磨、抛光等；也可用做炼钢的脱氧剂和铸铁组织的改良剂、制造四氯化硅的原料，也是硅树脂工业的主要原料。将切割砂浆中的碳化硅提取出来，进一步用于制备单晶硅或多晶硅原料，还可以解决高纯度硅的资源短缺问题，对于资源的有效回收利用具有重要意义。

对于太阳能多晶硅片切割废砂浆中碳化硅粉料的分离提纯回收技术，在国内外已经有了比较成熟的经验，废砂浆的回收技术不断改进和完善。如申请号为201010138035.3、公开号为CN 101823712A公开的“硅片切割废砂浆的回收处理方法”；申请号200910065418.X、公开号为CN 101613104 A的专利申请公开的“一种回收碳化硅微粉的方法”，上述发明都介绍了从硅片切割废砂浆中分离提纯碳化硅的方法。其分离提纯的一般过程为：废砂浆经离心分离、浓缩，得到碳化硅粉、硅粉，经碱洗、水漂洗、酸洗，然后烘干。以上方法在提纯回收的碳化硅微粉中会含有少量的三氧化二铁、二氧化硅和单质硅、游离碳，一般回收提纯后的碳化硅含量在90-98%之间，误差较大。对于提纯后的碳化硅微粉含量还没有完整的系统分析方法，也没有检索到相应的关于废砂浆提纯后的碳化硅微粉含量的分析方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题：克服背景技术中存在的问题，提供一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅微粉质量含量的分析方法，操作方法简便、操作过程中使用的酸液较少，得到的碳化硅微粉纯度较高。

本发明的技术方案：

发明原理：采用失重法分别去除试样中的三氧化二铁、二氧化硅、单质硅和游离碳。试样中的三氧化二铁（Fe₂O₃）和硫酸反应后，生成硫酸铁；利用硫酸铁溶于水的特性，把与硫酸反应后的试样充分溶于水中，排出含有硫酸铁的水溶液；试样中的二氧化硅和单质硅与氢氟酸反应，生成挥发性的四氟化硅逸出；去除游离碳的方法是：游离碳在高温下与氧气反应生成二氧化碳气体排出，而碳化硅在高温下不与氧反应，也不分解；最后用电子天平称重残留物的质量，即可得出碳化硅的含量。 

反应的化学方程式为：

Fe₂O₃＋3H₂SO₄ ＝Fe₂（SO₄）₃＋3H₂O      

         SiO₂＋4HF = SiF₄ ↑+ 2H₂O                    

Si +4HF = Si F₄ ↑ + 2H₂↑                    

C + O₂  = CO₂ ↑ 

一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法，包括以下步骤：  

 （1）取样  将回收后的太阳能多晶硅片切割废液中的碳化硅粉浆料经酸洗、去离子水漂洗，离心、烘干，得到含碳化硅的试样；经除铁、烘干，放入干燥器中，备用；