[发明专利]太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法无效
申请号: | 201110277855.5 | 申请日: | 2011-09-19 |
公开(公告)号: | CN102435530A | 公开(公告)日: | 2012-05-02 |
发明(设计)人: | 苗立贤;姚纪兰;苗瀛 | 申请(专利权)人: | 张云新 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04 |
代理公司: | 郑州大通专利商标代理有限公司 41111 | 代理人: | 张爱军 |
地址: | 200237 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 太阳能 多晶 硅片 切割 废液 碳化硅 质量 含量 分析 方法 | ||
1.一种太阳能多晶硅片切割废液中碳化硅质量含量的分析方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤
(1)取样 将回收后的太阳能多晶硅片切割废液中的碳化硅粉浆料经酸洗、去离子水漂洗,离心、烘干,得到含碳化硅的试样;经除铁、烘干,放入干燥器中,备用;
(2)三氧化二铁的去除 将烘干后的试样称重,质量为m1;把试样放入聚四氟乙烯烧杯中,加入去离子水将试样浸泡湿润,然后向所述烧杯中缓慢加入过量稀硫酸,用玻璃棒搅拌,使试样与硫酸充分反应;
(3)二氧化硅、单质硅的去除 向所述烧杯中加入过量氢氟酸,同时用塑料棒搅拌,使试样中的二氧化硅、单质硅与氢氟酸反应;反应时在烧杯上加盖,待反应结束后冷却至室温,静置20-40min;
(4)碳化硅的分离 向所述烧杯中加入50-70℃的去离子水,晃动烧杯,使反应后生成的硫酸铁充分溶解于去离子水中;将试样静置40-60min,澄清、分层;然后用滤纸反复过滤3-5次,得到碳化硅沉淀;将碳化硅沉淀用去离子水反复漂洗,最后向碳化硅沉淀中加入50-80ml去离子水,测量其pH 值,使其pH 值控制在6-7的范围内;
(5)游离碳的去除 把陶瓷坩埚预先放入箱式电阻炉中烘干,对陶瓷坩埚称重,质量为m2;把漂洗后的碳化硅沉淀连同滤纸放入陶瓷坩埚中,把陶瓷坩埚放入电阻炉中烘烧5~7min;取出陶瓷坩埚,冷却至室温;
(6)称重:把陶瓷坩埚和碳化硅沉淀用电子天平称重,质量为m3;
(7)碳化硅质量含量的计算:计算公式:W=(m3-m2 )/m1×100%;
式中,m3:陶瓷坩埚和碳化硅沉淀的质量;m2:陶瓷坩埚的质量;m1:试样的质量,单位均为克。
2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述稀硫酸为体积比1:1的硫酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述步骤(3)中反应时把烧杯放入80-90℃的水浴炉内加热15-20 min。
4.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:当漂洗时出现沉淀物与去离子水分离不清或有漂浮物时,则加入5%的盐酸进行漂洗。
5.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于:所述烘烧温度为750±10℃。
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