[发明专利]单取代对位氯代苯胺的制备方法无效
| 申请号: | 201110272190.9 | 申请日: | 2011-09-14 |
| 公开(公告)号: | CN102993023A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
| 发明(设计)人: | 孙智华;王晗;温坤;戴伊如 | 申请(专利权)人: | 上海工程技术大学 |
| 主分类号: | C07C209/74 | 分类号: | C07C209/74;C07C211/52;C07C213/08;C07C217/84 |
| 代理公司: | 上海金盛协力知识产权代理有限公司 31242 | 代理人: | 罗大忱 |
| 地址: | 201620 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 取代 对位 苯胺 制备 方法 | ||
1.单取代对位氯代苯胺的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将底物在溶剂中,在通入氧气和氯化氢气体下,与氯化铜反应,然后从反应产物中,收集所述的单取代对位氯代苯胺,其通式如式I或式II所示:
其中:
R1代表CH3、OCH3、F、CF3或NO2;
R2代表CH3、OCH3、F、或CF3;
所述的底物的结构通式如III式和式IV所示:
其中:
R3代表CH3、OCH3、F、CF3或NO2,且R3=R1;
R4代表CH3、OCH3、F、或CF3,且R4=R2。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为0-100℃,反应时间为0.15~24小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,反应温度为30-70℃,反应时间为1-8小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,底物与氯化铜的摩尔比为0.5~10。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,氧气的通入量为0.01~0.05摩尔/小时,氯化氢气体的通入量为0.01~0.03摩尔/小时。
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述的溶剂选自重量浓度10~36%的盐酸、四氢呋喃、乙腈、1,4-二氧六环、乙醇、二氯甲烷、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或离子液体,所述离子液体为氯化1-己基-3-甲基咪唑、氯化1-异丁基-3-甲基咪唑、氯化1-戊基-3-甲基咪唑,溶剂中,底物的含量为0.01~0.1g/ml。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述的单取代对位氯代苯胺为:4-氯-2-甲基苯胺、4-氯-2-甲氧基苯胺、4-氯-2-氟苯胺、4-氯-2-三氟甲基苯胺、4-氯-2-硝基苯胺、4-氯-3-甲基苯胺、4-氯-3-甲氧基苯胺、4-氯-3-氟苯胺或4-氯-3-三氟甲基苯胺。
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