[发明专利]甲苯法生产己内酰胺废液中的己内酰胺、环己羧酸、环己羧酸磺酸和有机油的分离提取方法

权利要求书

1.一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于包括如下步骤：

1)调节待处理废液的pH值为8-12，在碱性、密封条件下萃取废液中的已内酰胺，然后调节废液的pH值为1-5，在酸性、密封条件下萃取废液中的环已羧酸；萃取静置分层后有机相经蒸馏分离出萃取剂回收利用，蒸馏残液冷却得到已内酰胺和环已羧酸粗产品；

2)向萃余废液中加入高沸点有机溶剂，在高于该压强下水的沸点，且尽量低于高沸点有机溶剂沸点的温度下蒸馏分离出含少量高沸点有机溶剂的水分，后经精馏分离水和高沸点有机溶剂，高沸点有机溶剂回收利用，水外排；

3)蒸馏残液经过滤分离出环已羧酸磺酸湿盐，湿盐经高沸点有机溶剂洗涤、过滤，干燥得到粗环已羧酸磺酸；除盐后的蒸馏残液经蒸馏分离出高沸点有机溶剂回收利用，蒸馏残液冷却后为有机油。

2.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取已内酰胺调pH所用的碱为NaOH、KOH或氨水；萃取环已羧酸调pH所用的酸为浓硫酸、浓盐酸或硝酸。

3.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取已内酰胺所用萃取剂为三氯甲烷或二氯甲烷，萃取剂与废液的质量比是0.5～1.5∶1。

4.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取环已羧酸所用的萃取剂为苯或甲苯，萃取剂与废液的质量比是0.5～1.5∶1。

5.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取已内酰胺和环已羧酸时，萃取温度是20℃-100℃。

6.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取在大于或等于相应温度下萃取剂的饱和蒸汽压的压强条件下进行。

7.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取时，萃取剂和废液两相静置分层时间大于0.5h。

8.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于萃取时可以在已内酰胺和环已羧酸相应萃取条件下，只萃取已内酰胺或环已羧酸中的一种。

9.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于所用高沸点有机溶剂是氮氮二甲基甲酰胺、氮氮二甲基乙酰胺、乙二醇苯醚或二甲基亚砜，高沸点有机溶剂与废液的质量比是0.5～1∶1。

10.根据权利要求1所述的一种甲苯法生产已内酰胺废液的已内酰胺、环已羧酸、环已羧酸磺酸和有机油的分离提取方法，其特征在于采用双氧水氧化-活性炭吸附法提纯精制环已羧酸磺酸，精制条件为活性炭∶双氧水∶粗盐＝0.20～1.0∶0.50～1.0∶15，氧化温度是40℃～65℃，氧化时间是5min～20min，活性炭吸附时间是20min～40min。