[发明专利]一种电化学剥离制备石墨烯的方法有效
申请号: | 201110269176.3 | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102530930A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 孙峰;何丽萍;汪颖;刘东任;闫晓红;许瑞 | 申请(专利权)人: | 东莞新能源科技有限公司;宁德新能源科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 523808 广东省东莞市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电化学 剥离 制备 石墨 方法 | ||
1.一种电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于,其包括以下步骤:
步骤一,用含石墨材料的极片、含锂的对电极极片、含碳酸丙烯酯(PC)的电解液和隔膜组装成电池;
步骤二,对步骤一中组装好的电池进行充放电测试,使对电极极片中的锂和碳酸丙烯酯(PC)形成溶剂化锂离子进入石墨层间,使得石墨层层剥离,最终形成石墨烯材料和Li2CO3;
步骤三,将步骤二中电池进行充电或者放电测试,去除步骤二中石墨极片中的锂;
步骤四,把电池拆开,把石墨极片放入DMC(碳酸二甲酯)溶液中浸泡,去除石墨极片上的杂质;
步骤五,把步骤四中的产物放入稀盐酸中清洗数次,去除Li2CO3;
步骤六,将步骤五中得到的产物烘干,得到最终产物。
2.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤一中,所述的石墨材料包括人造石墨和/或天然石墨。
3.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤一中,所述的含石墨材料的极片还包括粘接剂和增稠剂。
4.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤一中,所述含锂的对电极极片包括金属锂、钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂、锰钴镍三元含锂材料或磷酸铁锂(LiFePO4)。
5.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤一中,所述含有碳酸丙烯酯(PC)的电解液中,碳酸丙烯酯(PC)的含量为5wt%-100wt%。
6.根据权利要求4所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤二中,当步骤一中的对电极为金属锂时,则首先进行放电以形成石墨烯;当步骤一中的对电极为钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、锰钴镍三元含锂材料或磷酸铁锂(LiFePO4),则首先进行充电以形成石墨烯。
7.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤二中,电池做充放电测试时环境温度为10-60℃。
8.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤四中,拆开电池后应立即用DMC溶剂(碳酸二甲酯)浸泡10-200min。
9.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤五中,稀盐酸的质量浓度在1wt%-10wt%之间。
10.根据权利要求1所述的电化学剥离制备石墨烯的方法,其特征在于:步骤六中,所述烘干在60-120℃温度下进行。
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