[发明专利]一种凝胶注模成型技术制备ITO靶材的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种本发明属于光电材料领域技术，特别涉及一种凝胶注模成型技术制备ITO靶材的方法。

背景技术

目前ITO靶材坯体成型技术分干法与湿法两种。干法普遍采用先模压再冷等静压（CIP）的方法；湿法采用注浆成型或压滤注浆成型的方法。将干法或湿法制备的坯体进行热等静压烧结（HIP）、热压烧结、常压或微正压烧结即可制得ITO靶材。

采用模压后CIP成型工艺有自身局限性，如坯体密度不均匀、成品率低、稳定性差、易引入杂质，对模具和压机要求较高，模压过程易出现分层和裂纹等现象。湿法成型技术在国内尚未投入生产，但已有几家靶材企业正着手开发注浆成型技术，该工艺可以弥补CIP成型的大部分缺点，主要优势体现在产品的稳定性、均匀性，以及可成型大尺寸、高密度、复杂形状靶材上。目前国外多家公司采用注浆成型技术制备大尺寸、高密度靶材。

国内有关注浆成型技术制备ITO靶材的专利报道与文献较少见。在2010年“陶瓷”第7期《高性能ITO陶瓷靶材生产技术发展趋势》一文中，提到一种注浆成型的工艺流程：以去离子水为溶剂，将ITO粉制成浆料，再在一定压力下注入模具内使之成型为素坯。该技术要求模具材料为多孔塑料模具，因需要较大压力进行压滤排水，对多孔模具的孔隙尺度以及模具强度要求较高，相应的成本较高。中国发明专利申请公开CN101319307A中提到的靶材坯体成型方法，其实质即凝胶注模成型技术应用于ITO坯体的成型。凝胶注模成型技术是一种把陶瓷成型与高分子化学相结合的原位成型技术，具有与注浆成型技术相近的工艺与优点，成型的生坯强度很高，能直接进行机加工，制作成本更低，并且所用添加剂可全部是有机物，烧结后无杂质残留。虽然发展历史较短，该技术却已广泛应用于某些单一组份陶瓷、多组分陶瓷、多孔陶瓷、梯度陶瓷等领域。而该报道并未指明“凝胶注模”这一概念，采用了部分成本较高的微孔模具，并且坯体成型部分所采用抽真空脱水的固化成型方法，未能体现凝胶注模成型的特点及优越性（其浆料的固相含量为50%~75%）。

本发明的技术特点在于：通过在预混液中加入有机分散剂并球磨制备出低黏度、高固相含量（75%~85%）的ITO浆料（高固相含量浆料的制备是湿法成型技术研制高密度陶瓷的必要条件）。坯体成型采用凝胶注模成型技术，浆料在玻璃、金属等模具中于50℃～80℃条件下干燥0.5~3h完成原位固化成型（无需抽真空脱水或外界施压辅助），易于脱模，可获得较干压法密度更大、更均匀的坯体。整个过程操作简单，模具成本很低且不需其他附加设备，可依据不同模具的情况制备出形状、大小、厚度各异的坯体。此外，与干压法不同，脱模后的坯体也不需要做进一步CIP处理。靶材烧结采用微正压气氛烧结的方法，通过控制烧结曲线可制备出高密度、低电阻率、晶粒尺寸小且分布均匀的ITO靶材。

国内目前采用干法成型后再进行常压、热压或热等静压制造ITO靶材，其规格难以大型化，仅能制造中、小规格的ITO靶材。同时，上述工艺的生产成本高昂，不利于大规模投产或进行研发。另外，热压或热等静压工艺会造成ITO靶材失氧，导致溅射后ITO薄膜电阻率偏大，不能满足STN-LCD、TFT-LCD等高分辨显示器对于高端靶材品性的要求。大规格高端靶材全部依靠进口。

目前国内有关湿法成型技术制备ITO靶材的方法是采用微孔模具，进行抽真空脱水成型或通过外部施压进行压滤注浆成型。以上两种方法对于模具的强度、模具微孔尺寸有较高的要求，模具成本较高，再加上附加设备，导致坯体制作成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种凝胶注模成型技术制备ITO靶材的方法，通过采用凝胶注模成型技术，在较低成本基础上，制备出大规格、高密度、低电阻率且晶粒分布均匀的ITO靶材。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明的一种凝胶注模成型技术制备ITO靶材的方法，是将纯度99.99%、平均粒径为0.05-2μm的ITO氧化物粉末制备成低黏度、高固相含量的浆料，再将浆料中有机单体聚合使浆料原位凝固，从而获得高密度、高强度、均匀性好的坯体。坯体经过干燥、脱脂后进行微正压气氛烧结，制备出密度大于7.11g/cm³，电阻率为10^-4Ω·cm量级，晶粒尺寸4～7μm且分布均匀的高品质ITO靶材，具体方法为：

（1）ITO复合粉体的制备：