[发明专利]一种猪毛菜碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种猪毛菜碱的制备方法，特别是涉及一种应用超临界CO₂萃取和高速逆流色谱制备猪毛菜碱的方法。

背景技术

猪毛菜为藜科植物猪毛菜的全草，分布于东北、华北、西北、西南及山东、江苏、安徽、河南等地，资源丰富。猪毛菜具有平肝潜阳、润肠通便的功效，主治主高血压病、眩晕、失眠、肠燥便秘等症。猪毛菜主要含有甾醇、黄酮、生物碱等多种成分。全草含猪毛菜碱(鹿尾草碱，Salsoline)、猪毛菜定碱(Salsoiidine)，地上部大经分析含豆甾醇（stigmasterol），菜油甾醇（campesterol），胆甾醇（cholesterol）β-谷甾醇（β-sitosterol），还含水仙甙（narcissin），异鼠李素（isorhamnetin），小麦黄素（tricin）等。

猪毛菜碱是其主要活性成分，为酰胺类生物碱，具有抑制延髓血管运动中枢致使血压下降，对原发性和内分泌型的高血压有效。与猪毛菜定碱有毒性减较低。在动物实验中有明显的降低血压作用，其降压原理为抑制血管运动中枢，并能直接扩张血管。猪毛菜碱能加强狗大脑皮层的抑制过程。猪毛菜碱有抗利尿作用，其抗利尿作用主要由于影响了下视丘-垂体系统，重吸收增强。

现有技术中，猪毛菜碱主要采用树脂柱吸附法，所得产品含量低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种猪毛菜碱的制备方法，该方法产品收率高、含量高。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

（1）取猪毛菜原料细粉，加入碱性醇浸润4-8小时，加入萃取釜中，采用超临界CO₂萃取；

（2）萃取物用2-3%的盐酸水溶液溶解，过滤，滤液用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；

（3）以正己烷-氯仿-甲醇-pH=8的氨水溶液为溶剂系统，采用高速逆流色谱仪分离粗品中的猪毛菜碱，收集猪毛菜组分，浓缩、干燥即得高含量猪毛菜碱。

所述步骤（1）中碱性醇为90-99%甲醇，氨水调节pH8-11。

所述步骤（1）中超临界CO₂萃取条件为：萃取温度为40-55℃，萃取压力为28-40MPa，CO₂流量为2-5ml/g生药/min，萃取时间为2-4h，分离釜Ⅰ温度为40-45℃，压力为5-8MPa，分离釜Ⅱ温度为30-40℃，压力为4-6MPa。

所述步骤（4）中正己烷-氯仿-甲醇- pH=8的氨水溶液体积为2-4：7-9：4-6：2-4。

所述步骤（4）中溶剂系统上相为流动相，下相为固定相。

本发明的积极效果在于：

1）采用超临界CO₂萃取，环保无污染，效率高，能耗较低；

2）采用高速逆流色谱分离，制备量大，样品损失少，制备周期短，产品含量高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取猪毛菜原料细粉1kg，加300mlpH11的90%甲醇浸润4小时，加入萃取釜中进行超临界萃取，萃取温度为55℃，萃取压力为32MPa，CO₂流量为3ml/g生药/min，萃取时间为4h，分离釜Ⅰ温度为42℃，压力为7MPa，分离釜Ⅱ温度为35℃，压力为5MPa，收集解析萃取物，用3%的盐酸水溶液溶解萃取物，过滤，滤液用氯仿萃取，取氯仿层，回收氯仿干燥得到粗品；取正己烷、氯仿、甲醇、pH=8的氨水溶液，按体积比为2：8：4：3混合，静置，分出上下相，以下相为固定相，上相为流动相，开启高速逆流色谱仪，调节转速调节750rpm，取上相溶解沉淀物注入色谱仪，控制流动相流速为2ml/min，收集猪毛菜碱流分，浓缩、干燥得猪毛菜碱202mg，经HPLC检测，含量为96.3%。

实施例2：