[发明专利]一种猪毛菜碱的制备方法无效
申请号: | 201110264851.3 | 申请日: | 2011-09-08 |
公开(公告)号: | CN102276529A | 公开(公告)日: | 2011-12-14 |
发明(设计)人: | 刘东锋;万冬梅 | 申请(专利权)人: | 南京泽朗医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D217/02 | 分类号: | C07D217/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种猪 毛菜碱 制备 方法 | ||
1.一种猪毛菜碱的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)取猪毛菜原料细粉,加入碱性醇浸润4-8小时,加入萃取釜中,采用超临界CO2萃取;
(2)萃取物用2-3%的盐酸水溶液溶解,过滤,滤液用氯仿萃取,取氯仿层,回收氯仿干燥得到粗品;
(3)以正己烷-氯仿-甲醇-pH=8的氨水溶液为溶剂系统,采用高速逆流色谱仪分离粗品中的猪毛菜碱,收集猪毛菜组分,浓缩、干燥即得高含量猪毛菜碱。
2.根据权利要求1所述一种猪毛菜碱的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中碱性醇为90-99%甲醇,氨水调节pH8-11。
3.根据权利要求1所述一种猪毛菜碱的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中超临界CO2萃取条件为:萃取温度为40-55℃,萃取压力为28-40MPa,CO2流量为2-5ml/g生药/min,萃取时间为2-4h,分离釜Ⅰ温度为40-45℃,压力为5-8MPa,分离釜Ⅱ温度为30-40℃,压力为4-6MPa。
4.根据权利要求1所述一种猪毛菜碱的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中正己烷-氯仿-甲醇-pH=8的氨水溶液体积为2-4:7-9:4-6:2-4。
5.根据权利要求1所述一种猪毛菜碱的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中溶剂系统上相为流动相,下相为固定相。
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