[发明专利]SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超高温陶瓷复合材料及其制备方法。

背景技术

ZrC基超高温陶瓷，与硼化物陶瓷相近，是在2000℃以上可用材料的典型代表，具有较高的熔点、较好的化学稳定性、较高的弹性模量、优良的导电性、较高的硬度、良好的导热性等优异的性能，特别适合于作固体火箭发动机的喷管喉衬、燃气舵、端头帽等部件，也可以作为超高速飞行器的鼻锥、端头、翼前缘等耐高温结构元件等。但单相ZrC陶瓷具有致密度和烧结性能低、强度和韧性低、抗氧化性能差等缺点。为了弥补单一相陶瓷材料的这些缺陷，公开号为CN101948326A的中国专利采用SiC晶须添加到ZrC陶瓷中来提高复合材料的韧性，该材料的致密度仅为94％～95％，而且SiC晶须价格高，使材料成本提高。

发明内容

发明目的是为了解决现有ZrC基超高温陶瓷致密度低、成本高的技术问题，而提供SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料及其制备方法。

本发明的SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料由SiC纳米颗粒、SiC晶须和ZrC基体制成；SiC纳米颗粒和SiC晶须作为增强相存在于ZrC基体中，SiC纳米颗粒的体积百分含量为5％～15％，SiC晶须的体积百分含量为5％～15％，ZrC基体的体积百分含量为70％～90％。

本发明的SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料的制备方法按以下步骤进行：一、按体积百分比称取5％～15％的SiC纳米颗粒、5％～15％的SiC晶须和70％～90％的ZrC粉末；二、按SiC晶须与无水乙醇的质量体积比为1g∶5mL～35mL的比例将步骤一称取的SiC晶须加入到无水乙醇中，然后用超声波处理3min～10min，得到分散均匀的SiC晶须；三、将经步骤二得到的分散均匀的SiC晶须与步骤一称取的SiC纳米颗粒和ZrC粉末混合后，加入到球磨机中，以无水乙醇作为分散剂，ZrO₂球作为球磨介质，球料质量比为5～8∶1，在转速为100～300转/分的条件下球磨5h～20h，得到浆料；四、采用旋转蒸发器将步骤三得到的浆料烘干，得到混合粉；五、将步骤四得到的混合粉装入石墨模具中，再将石墨模具放入真空热压炉中，通入氩气保护，在温度为1800℃～2100℃、压力为10MPa～30MPa的条件下保温30min～60min，然后撤压、随炉冷却，得到SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料；其中步骤一中SiC晶须的纯度≥99.5％，直径为0.1μm～1.0μm，长度为50μm～200μm，SiC纳米颗粒的纯度≥99.5％，粒径为60nm；步骤一中ZrC粉末的纯度≥99％，粒径为3μm～5μm。

本发明通过在ZrC基体中添加SiC晶须、SiC纳米颗粒制备ZrC基超高温陶瓷复合材料，由于SiC化学稳定性好，与ZrC陶瓷基体的热膨胀系数匹配，在热压烧结后，SiC纳米颗粒相比晶须更能均匀地分布在基体中，在烧结时，当基体晶粒长大遇到SiC纳米颗粒后，界面能就被降低，降低的大小正比于SiC纳米颗粒的横截面积，为把界面从SiC纳米颗粒拉开，就必须重新增大界面能，较小的纳米SiC颗粒，其比表面积大，基体晶粒长大所需的界面能就多，因而纳米SiC阻碍晶粒长大的能力更强，当晶界上出现许多SiC纳米颗粒，且晶粒达到某一极限尺寸时，界面的正常曲率就不足以使晶粒继续长大，晶粒就停止生长，得到最终粒径较小，促进晶粒细化，并减少孔隙缺陷，从而使烧结体达到较高的致密度。SiC晶须能通过晶须桥接和拔出，裂纹偏转增强ZrC强度及韧性，SiC晶须与SiC纳米颗粒混杂增韧陶瓷复合材料，依靠晶须的拔出桥连与裂纹转向机制对强度和韧性的提高产生突出贡献，SiC颗粒配合晶须阻止晶粒长大，并起裂纹转向与分叉作用。SiC晶须与SiC纳米颗粒协同，达到提高复合材料强度及韧性的目的，同时由于颗粒部分取代晶须，使晶须含量减少，因而给均匀混料、烧结致密化带来好处，另外SiC颗粒价格低，SiC晶须价格较高，使复合材料的成本降低。本发明的SiC纳米颗粒及SiC晶须混杂增韧ZrC基超高温陶瓷复合材料的致密度为96％～100％，抗弯强度为350MPa～600MPa，断裂韧性为3.5MPam^1/2～6MPam^1/2。抗氧化性和耐烧蚀性能好，增强相颗粒细小、分布均匀。

该材料可作为固体火箭发动机的喷管、燃气舵、端头帽等部件，也可以作为超高速飞行器的鼻锥、端头、翼前缘等耐高温结构件等。

附图说明