[发明专利]一种有机-无机杂化梯度润湿涂层及其制备方法

权利要求书

1.一种有机-无机杂化梯度润湿涂层的制备方法，其特征在于步骤和如下：

（1）采用溶胶-凝胶法将硅氧烷偶联剂与正硅酸乙酯进行共水解缩合得到硅溶胶；所述硅烷偶联剂为R’(CH₂)_nSi(OR)₃，其中n=0、1、2或3，OR为可水解的烷氧基，R’为带有碳碳双键类的有机链段；

（2）以质量份数计，将0份～38份上述硅溶胶、10份～20份的反应型亲水性单体、0.3份～0.7份的偶氮二异丁腈加入到50份～90份的无水乙醇中，在温度75℃～85℃下进行自由基聚合反应，反应时间为4h～8h，得到有机-无机杂化亲水材料；所述反应型亲水性单体为含有-OH、-CONH₂、-COOH或-SO₃H亲水基团的碳碳双键单体；

（3）以质量份数计，将1份～20份上述反应型亲水单体、0份～15份的丙烯酸酯单体、0.2份～3.0份的丙烯酸酯类含氟单体、0.5份～0.7份的偶氮二异丁腈加入到50份～80份的无水乙醇中，在温度75℃～85℃下进行自由基聚合反应，反应时间为4h～8h，得到丙烯酸类含氟聚合物；所述丙烯酸酯类含氟单体为含有氟元素的碳碳双键单体；

（4）将预处理后的底材浸润在上述有机-无机杂化亲水材料中，然后加入固化剂并搅拌，其用量为有机-无机杂化亲水材料质量的3%～20%，搅拌的同时将底材缓慢往上拉动，控制提拉速度为0.5mm/min～3mm/min，提拉时间为5min～40min，提拉完成后再向有机-无机杂化亲水材料中加入上述步骤得到的丙烯酸类含氟聚合物，其用量为有机-无机杂化亲水材料质量的10%～130%，继续提拉底材，提拉速度为0.5mm/min～3mm/min，提拉时间为5min～30min，得到涂膜后的底材；整个过程均在缓慢搅拌条件下进行，保持提拉和搅拌时体系液面无波动；所述固化剂为含有能与-OH、-CONH₂、-COOH或-SO₃H亲水基团固化交联的固化剂；所述底材为金属、玻璃或塑料；

（5）将上一步骤得到的涂膜后的底材置于190℃～230℃的烘箱中进行固化交联，固化时间为1min～5min，得到有机-无机杂化梯度润湿涂层。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述可水解的烷氧基为-OC₂H₅或-OCH₃；所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述步骤（1）具体过程为：

以质量份数计，将26份～52份的正硅酸乙酯、0.4份～20份的硅烷偶联剂加到34份～52份的无水乙醇中，边搅拌边加入13份～21份的水，调节pH为3～4，在40℃～70℃下水解4h～10h得到硅溶胶。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述带有碳碳双键类的有机链段为含有乙烯基和亲水基团的有机链段，所述亲水基团为-OH、-CONH₂、-COOH、-SO₃H中的一种以上；所述反应型亲水性单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸中的一种以上。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述含有氟元素的碳碳双键单体为甲基丙烯酸六氟丁酯、丙烯酸六氟丁酯、3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯、全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯或全氟烷基乙基丙烯酸酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯中的一种以上。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述固化剂为六甲氧甲基三聚氰胺、胺类环氧固化剂或硅氧烷环氧固化剂。