[发明专利]一种制备冰片二烯/CO聚酮树脂的方法无效
| 申请号： | 201110259818.1 | 申请日： | 2011-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN102391500A | 公开（公告）日： | 2012-03-28 |
| 发明（设计）人： | 曾韬;杨晓琴;杜莉娟 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C08G67/02 | 分类号： | C08G67/02;C08L73/00 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 210037 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 冰片 co 树脂 方法 | ||
1.一种制备冰片二烯/CO聚酮树脂的方法，其特征在于，包括：在反应器中加入冰片二烯、催化剂、配体、硝基苯和混合溶剂，通入纯CO气体至压力2.5~4.0MPa，控温50~70℃，反应0.5~4.5h；冷却至室温，减压后取出反应器内物质，过滤得滤液，用甲醇沉淀，抽滤，甲醇洗涤，干燥，得乳白色粉末状的冰片二烯/CO聚酮树脂；其中，催化剂为由乙酸钯和三氟甲基磺酸铜组成的混合物；混合溶剂为甲苯和甲醇混合溶液；配体为2,2-联吡啶、1,10-菲咯啉、吡啶或1,3-双(二苯基膦)丙烷；乙酸钯与配体的摩尔比为5：3。
2.根据权利要求1所述的制备冰片二烯/CO聚酮树脂的方法，其特征在于：所述的乙酸钯与三氟甲基磺酸铜的摩尔比为5：1。
3.根据权利要求1所述的制备冰片二烯/CO聚酮树脂的方法，其特征在于：所述混合溶剂的甲苯和甲醇体积比为2：1。
4.根据权利要求1所述的制备冰片二烯/CO聚酮树脂的方法，其特征在于：取0.015mol冰片二烯加入到250mL带有搅拌速度控制和自动温控系统的高压反应釜中，加入0.15mmol乙酸钯、0.09mmol 2,2-联吡啶、0.03mmol三氟甲基磺酸铜、1mmol硝基苯和15ml体积比为2:1甲苯和甲醇混合溶剂，通入纯CO气体至压力为3.5MPa，控温60℃，反应2.5h；冷却至室温，放空未反应的CO，取出釜内物质，过滤除去催化剂后加甲醇沉淀产物，经抽滤、甲醇洗涤后常温下干燥即可得乳白色粉末。
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