[发明专利]2、8-二甲基吩噁噻的合成方法

权利要求书

1.一种2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下制备步骤：

(1)缩合反应：将4、4-二甲基二苯醚加入到反应锅中，在40℃内投入无水三氯化铝，搅拌下分批加入硫磺粉，控制温度在55-60℃，保温1-1.5小时后，升温至105-110℃，保温反应2-3h，降温至40℃以下，得反应液，然后在反应液中加入无水二氯甲烷和冰酸水，控制温度在40℃以下，加毕，搅拌1小时，静置分层，有机层用碱溶液中和至PH＝6-7，继续静置分层，再用清水洗涤有机层，分出有机层转入脱溶锅，脱净二氯乙烷，得反应粗品，粗品真空分馏，先蒸出未反应的原料4、4-二甲基二苯醚，再蒸出2，8-二甲基吩噁噻粗品，副产物弃去，蒸出的原料回收循环套用；

(2)精制：将蒸馏所得的2、8-二甲基吩噁噻粗品加入到甲醇中重结晶，降温至0℃保持5-6h后，离心，减压、烘干得2，8-二甲基吩噁噻成品。

2.根据权利要求1所述的2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，4、4-二甲基二苯醚、无水三氯化铝和硫磺粉的质量比为9-10∶4-5∶1。

3.根据权利要求1所述的2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的冰酸水为浓盐酸和水按照质量比为1∶3形成的混合物。

4.根据权利要求1所述的2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，反应液、无水二氯甲烷和冰酸水的质量比为1∶3-4∶1。

5.根据权利要求1所述的2、8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的弱碱溶液为碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、氢氧化钠溶液或者氨水中的一种。

6.根据权利要求1所述的2，8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，先蒸出未反应的原料4、4-二甲基二苯醚的工艺过程为控制在真空度为5mmHg下，收集140℃-150℃的馏分。

7.根据权利要求1所述的2，8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应中，再蒸出2，8-二甲基吩噁噻成品的工艺过程为控制在真空度为5mmHg下，收集180℃-185℃的馏分。

8.根据权利要求1所述的2，8-二甲基吩噁噻的合成方法，其特征在于，所述的2，8-二甲基吩噁噻成品加入到甲醇中重结晶，2、8-二甲基吩噁噻成品与甲醇的比例为：2、8-二甲基吩噁噻成品(kg)∶甲醇(L)＝1∶4-5。