[发明专利]一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种邻硝基对氯苯胺的生产方法，具体是利用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法。

背景技术

氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质。由于其较为复杂的构成，提取困难，一般没有被利用。但是，在其废弃物中，含有大量的氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液，都是工业中不可或缺的原料，弃之，不但不能有效利用，还对环境有很大的污染；提取，目前没有相关的成熟工艺，且国内外也均未有文献报道。

发明内容

本发明提供了一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法。

为了解决以上技术问题，本发明的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法，所述氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，主要工艺为提取对二氯苯、硝化反应制得2,5-二氯硝基苯、氨化反应制得邻硝基对氯苯胺胺三个步骤，其特征在于：所述从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯的步骤为：a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后，进行重力沉降1小时静止处理后，通过底部溢流口放出目标产物，去除固相杂质；b、之后进行去水处理：将经过上述处理的物料泵入高位槽，静置4小时后，分离出上层可见水分后，将上述物料通入片碱干燥器，以10m³/h的处理量进行常规除酸并干燥物料，得到混合二氯苯；c、对混合二氯苯进行精馏，得含量为80%的二氯苯；d、采用深冷结晶的技术，得到纯度在98%以上的二氯苯。

进一步地，所述精馏步骤如下：

将物料泵入脱杂塔，控制塔顶真空度15～16KPa，温度80～90℃,塔釜真空度15～16KPa，温度90～110℃，全取出，塔顶物料为无色透明状氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物，含大量无机盐及高沸物的塔釜残液；通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分：用节能泵将合格的一、二氯苯混合物泵入一次蒸馏塔，进行一次减压蒸馏提纯，塔釜液中得到低含量的氯化苯；该步骤中控制塔顶真空度8～9KPa，塔釜真空度10～11KPa，保证全回流，控制塔顶温度55℃，塔釜温度65℃；利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯：将一次蒸馏塔的塔釜液泵入二次精馏塔进行精馏，控制塔顶真空度9～10KPa，塔釜真空度11～13KPa，保证回流10～15，控制塔顶温度60℃，塔釜温度80℃，塔顶提纯出含量在80%左右的对二氯苯，塔釜料送下道工序处理。

进一步地，所述深冷结晶步骤如下：

将80%左右的对二氯苯送至冷库，控制—12℃，冷冻48h后出库，将液体料倒出，剩余即为含量在98%以上的对二氯苯。

本工艺的优点：1、采用氯化芳烃废弃物为原料提取高纯度的对二氯苯为生产邻硝基对氯苯胺胺的原料，有效利用了废弃物，减少了环境污染。2、氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，如果直接进塔进行精馏处理，会造成堵塞、腐蚀等负面影响，采用本发明的工艺，有效解决了上述问题，且工艺简单，便于控制和大规模生产。

具体实施方式

该项目产品邻硝基对氯苯胺胺的生产技术路线含有三个部分，利用物理综合技术处理氯化芳烃废弃物，利用分离集成技术从氯化芳烃废弃物中分离处高含量对二氯苯，再经过硝化、氨化技术得到目标产品邻硝基对氯苯胺胺。

三大步骤如下：

1、经分离技术从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯；

2、以对二氯苯为原料经硝化技术生产高纯度2,5-二氯硝基苯；

3、以高纯度2,5-二氯硝基苯为原料经氨化技术生产高纯度邻硝基对氯苯胺胺。

以下以上述的3大步骤给出具体的工艺流程：

一、氯化芳烃废弃物进行前处理

氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质，如果直接进塔进行精馏处理，会造成堵塞、腐蚀等负面影响。本发明作如下处理：

a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后，进行重力沉降1小时静止处理后，通过底部溢流口放出目标产物，去除固相杂质。

结论：通过实践证明，利用上述前处理分离设备对氯化芳烃废弃物进行预处理，能够有效分离氯化芳烃废弃物中的大颗粒杂质及高沸点的焦化物、酸、水，避免上述杂质对后续处理带来负面影响。