[发明专利]一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法无效
申请号: | 201110259064.X | 申请日: | 2011-09-05 |
公开(公告)号: | CN102358718A | 公开(公告)日: | 2012-02-22 |
发明(设计)人: | 佘道才;王兆昌;许小亮;吴春江;冒宏驹 | 申请(专利权)人: | 江苏隆昌化工有限公司 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/10;C07C25/08;C07C17/383;C07C17/392 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 赵绍增 |
地址: | 226500 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 芳烃 废弃物 原料 生产 硝基 氯苯 方法 | ||
1.一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法,所述氯化芳烃废弃物中存在部分焦化物、固体杂质、微量水及酸性物质,主要工艺为提取对二氯苯、硝化反应制得2,5-二氯硝基苯、氨化反应制得邻硝基对氯苯胺胺三个步骤,其特征在于:所述从氯化芳烃废弃物中提取出高纯度对二氯苯的步骤为:a、将氯化芳烃废弃物经过过滤器常规过滤后,进行重力沉降1小时静止处理后,通过底部溢流口放出目标产物,去除固相杂质;b、之后进行去水处理:将经过上述处理的物料泵入高位槽,静置4小时后,分离出上层可见水分后,将上述物料通入片碱干燥器,以10m3/h的处理量进行常规除酸并干燥物料,得到混合二氯苯;c、对混合二氯苯进行精馏,得含量为80%的二氯苯;d、采用深冷结晶的技术,得到纯度在98%以上的二氯苯。
2.根据权利要求1所述的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法,其特征在于:精馏步骤如下:
将物料泵入脱杂塔,控制塔顶真空度15~16KPa,温度80~90℃,塔釜真空度15~16KPa,温度90~110℃,全取出,塔顶物料为无色透明状氯化苯、对二氯苯、间二氯苯、邻二氯苯混合物,含大量无机盐及高沸物的塔釜残液;通过一次蒸馏塔提取出混合二氯苯中的低沸点组分:用节能泵将合格的一、二氯苯混合物泵入一次蒸馏塔,进行一次减压蒸馏提纯,塔釜液中得到低含量的氯化苯;该步骤中控制塔顶真空度8~9KPa,塔釜真空度10~11KPa,保证全回流,控制塔顶温度55℃,塔釜温度65℃;利用二次精馏塔提取含量在80%左右的对二氯苯:将一次蒸馏塔的塔釜液泵入二次精馏塔进行精馏,控制塔顶真空度9~10KPa,塔釜真空度11~13KPa,保证回流10~15,控制塔顶温度60℃,塔釜温度80℃,塔顶提纯出含量在80%左右的对二氯苯,塔釜料送下道工序处理。
3.根据权利要求1所述的一种用氯化芳烃废弃物为原料生产邻硝基对氯苯胺的方法,其特征在于:深冷结晶步骤如下:
将80%左右的对二氯苯送至冷库,控制—12℃,冷冻48h后出库,将液体料倒出,剩余即为含量在98%以上的对二氯苯。
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