[发明专利]一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法

权利要求书

1.一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、将多糖涂覆在硅胶表面，得到多糖-硅胶复合物；

2)、用异氰酸酯或者酰氯对多糖-硅胶复合物上的多糖进行衍生化，得到衍生化的多糖-硅胶复合物；

3)、用硅烷对衍生化的多糖-硅胶复合物表面的硅羟基进行封端，得到涂覆型多糖类手性固定相。

2.根据权利要求1所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将多糖涂覆在硅胶表面，采用下列两种方法中的一种将多糖涂覆在硅胶表面：

①按多糖的加入量为多糖和硅胶总质量的1％-30％，选取多糖和硅胶；将多糖配制成多糖溶液；将多糖溶液与用于色谱填料的硅胶均匀混合，加热蒸除多糖溶液中的溶剂，得到多糖-硅胶复合物；

②按多糖的加入量为多糖和硅胶总质量的1％-30％，选取多糖和硅胶；将多糖配制成多糖溶液；将多糖溶液与用于色谱填料的硅胶均匀混合，得到混合溶液；再向混合溶液中加入沉淀剂，使多糖沉积在硅胶表面，得到多糖-硅胶复合物，其中沉淀剂为酸或者碱溶液时，则沉淀剂的用量是使多糖溶液中和至中性即可；若沉淀剂为有机溶剂时，则沉淀剂用量使多糖从混合溶液中沉淀完全。

3.根据权利要求2所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述的多糖为淀粉、纤维素、甲壳胺或葡聚糖。

4.根据权利要求2所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述的硅胶为表面含有羟基的色谱用球形或者无定形硅胶。

5.根据权利要求1所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的对多糖-硅胶复合物上的多糖进行衍生化，用下列两种方法中的一种：

①多糖-硅胶复合物上的多糖用酰氯修饰，其方法是：按多糖-硅胶复合物∶酰氯∶不能溶解修饰反应中所生成的多糖衍生物的有机溶剂∶催化剂的配比＝1g∶0.8g-3g∶15ml-30ml∶0.03g-0.1g，将步骤1)制备的多糖-硅胶复合物置于不能溶解修饰反应中所生成的多糖衍生物的有机溶剂中，加入酰氯和催化剂4-二甲氨基吡啶，在15-90℃下搅拌反应5-24小时；冷却，过滤收集固体，用极性有机溶剂洗涤固体，干燥，得到粉末状产物；

②多糖-硅胶复合物上的多糖用异氰酸酯修饰，其方法是：按多糖-硅胶复合物∶异氰酸酯∶催化剂＝1g∶0.8g-3g∶0.03g-0.1g，所述催化剂为吡啶、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、二月桂酸二丁基锡中的一种；将步骤1)制备的多糖-硅胶复合物置于不能溶解修饰反应中所生成的多糖衍生物的有机溶剂中，加入异氰酸酯和催化剂，在15-90℃下搅拌反应5-24小时；冷却，过滤收集固体，用中等极性或中等以上极性的有机溶剂洗涤固体，干燥，得到粉末状产物。

6.根据权利要求5所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述酰氯为苯甲酰氯及其衍生物。

7.根据权利要求6所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述苯甲酰氯衍生物为3，5-二甲基苯甲酰氯、2，6-二甲基苯甲酰氯、2-甲基苯甲酰氯、3-甲基苯甲酰氯、4-甲基苯甲酰氯、3，5-二氯苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯、3-氯苯甲酰氯或4-氯苯甲酰氯。

8.根据权利要求5所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述不能溶解修饰反应中所生成的多糖衍生物的有机溶剂为吡啶或三乙胺或甲苯或苯，或者为吡啶和三乙胺按任意配比的混合物。

9.根据权利要求5所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述极性有机溶剂为乙醇、乙醚、甲醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇或正丙醇。

10.根据权利要求5所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为苯基异氰酸酯及其衍生物。

11.根据权利要求10所述的一种涂覆型多糖类手性固定相的制备方法，其特征在于：所述苯基异氰酸酯衍生物为3，5-二甲基苯基异氰酸酯、2，6-二甲基苯基异氰酸酯、2-甲基苯基异氰酸酯、3-甲基苯基异氰酸酯、4-甲基苯基异氰酸酯、3，5-二氯苯基异氰酸酯、2-氯苯基异氰酸酯、3-氯苯基异氰酸酯、4-氯苯基异氰酸酯中的一种。