[发明专利]D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分

说明书

(一)技术领域

本发明涉及一种D₂O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法。

(二)背景技术

Karl Fischer法(AOCS Ca 2e-84)是水分分析的黄金标准，该法适合广泛水分含量的样品(1-25000ppm)。但考虑到分析的准确性和重现性，Karl Fischer法依然存在许多问题，其中最为关注的因素即为水分以外的成分消耗滴定试剂、产生水分，影响滴定终点。此外尽管标准条件(设备、试剂等)下该方法在实验室内的重现性很好，但由于采用的KF试剂包(为满足各类产品的水分分析，KF试剂成分差别明显)和所用的仪器差异，不同实验室间的结果差异显著，使得同一样品不同来源的检测结果难以比较。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种准确度、精度更高、重现性好的分析微量水分的方法。

D₂O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法，所述方法包括：

(1)标准曲线制备：采用1055μmCaF₂样品池，记录乙腈的原始波谱S_0，扫描次数32，分辨率0.5cm^-1，波谱范围4000-400cm^-1；分别取乙腈添加纯水得到浓度范围在0～2000ppm的梯度浓度乙腈水溶液标准品，于相同条件下记录不同浓度下标准品的波谱S_std，然后做波谱减法运算即S_std-S_0得到不同浓度下标准品的差谱值S_differ spectra，接着对差谱进行二阶求导(5，5差分法)(由红外仪器自带的软件自动完成)，并放大-10000倍，得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative，读取不同浓度下标准品的二阶导数图谱S_2nd derivative 1590～1670cm^-1间最大吸收峰的强度(在二阶导数图谱上直接读值，软件自动完成)，以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量为纵坐标，绘制得到标准曲线；

(2)D₂O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油样品中水分含量的方法：待测油脂样品用乙腈萃取后，将上层乙腈萃取液一分为二，在步骤(1)相同条件(采用1055μmCaF₂样品池，扫描次数32，分辨率0.5cm^-1，波谱范围4000-400cm^-1)下，一半直接记录波谱，记为Spectra 3；另一半加入过量的D₂O后记录波谱，记为Spectra 4；另外在步骤(1)相同条件下记录萃取用的乙腈的波谱及乙腈加等量D₂O后的波谱，分别记为Spectra 2、Spectra 1，分别对Spectra 1、Spectra 2及Spectra 4、Spectra 3作减法，即Spectra 2-Spectra 1、Spectra 3-Spectra 4，得到差谱分别进行二阶求导，并放大-10000倍，分别得到差谱的二阶导数图谱，分别读取二阶导数图谱1590～1670cm^-1间最大吸收峰的强度，对照标准曲线分别定量乙腈及萃取物中的水分含量，取二者水分含量之差，换算出待测样品中的水分含量(若溶剂萃取过程中有稀释，即萃取剂和样品油体积比大于1，则结合稀释倍数进行换算)；

所述食用油为下列之一：大豆油，菜籽油，花生油，玉米油，橄榄油，向日葵油。

优选的，步骤(2)中萃取液中D₂O加入量为样品中含水量预测值的20～100倍，优选为40倍左右。样品中含水量预测值可根据经验进行预测或采用现有方法进行检测获得。

步骤(2)中萃取时，乙腈、待测样品油脂体积比优选为1～3∶1。

本发明的有益效果主要体现在：干扰少，分析精度高，尤其适合样品未知或数量少、无法获得干燥空白的样品。

(四)附图说明

图1是D₂O辅助的植物油水分溶剂萃取/FTIR分析示意图；

图2是D₂O辅助乙腈萃取、FTIR分析食用油水分含量的波谱解释；1.干乙腈；2.菜籽油(水分含量910.8ppm)的乙腈萃取物；3.菜籽油(水分含量910.8ppm)的乙腈萃取物+D₂O；4.波谱2-波谱3。

(五)具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：

实施例1：

1、标准曲线的获得