[发明专利]D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分有效

专利信息
申请号: 201110256580.7 申请日: 2011-09-01
公开(公告)号: CN102426155A 公开(公告)日: 2012-04-25
发明(设计)人: 孟祥河;潘秋月;弗莱德.范徳霍夫 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: G01N21/31 分类号: G01N21/31;G01N21/35
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;冷红梅
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: sub 辅助 萃取 耦合 ftir 分析 食用油 微量 水分
【权利要求书】:

1.D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法,所述方法包括:

(1)标准曲线制备:采用1055μmCaF2样品池,记录乙腈的原始波谱S_0,扫描次数32,分辨率0.5cm-1,波谱范围4000-400cm-1;分别取乙腈添加纯水得到浓度范围在20~2000ppm的梯度浓度乙腈水溶液标准品,于相同条件下记录不同浓度下标准品的波谱S_std,然后做波谱减法运算即S_std-S_0得到不同浓度下标准品的差谱值S_differ spectra,接着对差谱进行二阶求导,并放大-10000倍,得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative,读取不同浓度下标准品的二阶导数图谱S_2nd derivative 1590~1670cm-1间最大吸收峰的强度,以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量为纵坐标,绘制得到标准曲线;

(2)样品水分含量测定:待测油脂样品用乙腈萃取后,将上层乙腈萃取液一分为二,在步骤(1)相同条件下,一半直接记录波谱,记为Spectra3;另一半加入过量的D2O后记录波谱,记为Spectra 4;另外在步骤(1)相同条件下记录萃取用的乙腈的波谱及乙腈加等量D2O后的波谱,分别记为Spectra 2、Spectra 1,分别对Spectra 1、Spectra 2及Spectra 4、Spectra 3作减法,即Spectra 2-Spectra 1、Spectra 3-Spectra 4,得到差谱分别进行二阶求导,并放大-10000倍,得到差谱的二阶导数图谱,读取二阶导数图谱1590~1670cm-1间最大吸收峰的强度,对照标准曲线分别定量乙腈及萃取物中的水分含量,取二者水分含量之差,换算出待测样品中的水分含量;

所述食用油为下列之:大豆油,菜籽油,花生油,玉米油,橄榄油,向日葵油。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中萃取用乙腈与待测油脂样品体积比为1~3∶1。

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