[发明专利]D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分有效
申请号: | 201110256580.7 | 申请日: | 2011-09-01 |
公开(公告)号: | CN102426155A | 公开(公告)日: | 2012-04-25 |
发明(设计)人: | 孟祥河;潘秋月;弗莱德.范徳霍夫 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N21/35 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;冷红梅 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | sub 辅助 萃取 耦合 ftir 分析 食用油 微量 水分 | ||
1.D2O辅助乙腈萃取耦合FTIR分析食用油中微量水分的方法,所述方法包括:
(1)标准曲线制备:采用1055μmCaF2样品池,记录乙腈的原始波谱S_0,扫描次数32,分辨率0.5cm-1,波谱范围4000-400cm-1;分别取乙腈添加纯水得到浓度范围在20~2000ppm的梯度浓度乙腈水溶液标准品,于相同条件下记录不同浓度下标准品的波谱S_std,然后做波谱减法运算即S_std-S_0得到不同浓度下标准品的差谱值S_differ spectra,接着对差谱进行二阶求导,并放大-10000倍,得到差谱的二阶导数图谱S_2nd derivative,读取不同浓度下标准品的二阶导数图谱S_2nd derivative 1590~1670cm-1间最大吸收峰的强度,以最大吸收峰强度为横坐标、标准品含水量为纵坐标,绘制得到标准曲线;
(2)样品水分含量测定:待测油脂样品用乙腈萃取后,将上层乙腈萃取液一分为二,在步骤(1)相同条件下,一半直接记录波谱,记为Spectra3;另一半加入过量的D2O后记录波谱,记为Spectra 4;另外在步骤(1)相同条件下记录萃取用的乙腈的波谱及乙腈加等量D2O后的波谱,分别记为Spectra 2、Spectra 1,分别对Spectra 1、Spectra 2及Spectra 4、Spectra 3作减法,即Spectra 2-Spectra 1、Spectra 3-Spectra 4,得到差谱分别进行二阶求导,并放大-10000倍,得到差谱的二阶导数图谱,读取二阶导数图谱1590~1670cm-1间最大吸收峰的强度,对照标准曲线分别定量乙腈及萃取物中的水分含量,取二者水分含量之差,换算出待测样品中的水分含量;
所述食用油为下列之:大豆油,菜籽油,花生油,玉米油,橄榄油,向日葵油。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)中萃取用乙腈与待测油脂样品体积比为1~3∶1。
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