[发明专利]克拉霉素的一种制备方法无效
| 申请号： | 201110255714.3 | 申请日： | 2011-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN102268053A | 公开（公告）日： | 2011-12-07 |
| 发明（设计）人： | 吴范宏;张勇;杨波;赵敏;吕琼 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 200237 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 克拉 霉素 一种 制备 方法 | ||
1.克拉霉素的一种制备方法，该方法包括两个步骤：
A、先将(2′，4″-O-双三甲基硅基)-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲基乙基)]肟化合物(以下简称I化合物)进行甲基化反应；
B、再将上述甲基化反应得到的甲基化物进行脱保护反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：A步骤的甲基化反应是在甲苯和二甲基亚砜作溶剂的条件下进行的。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：A步骤的甲基化反应是在氢氧化钾作催化剂，用溴甲烷作甲基化试剂，进行甲基化反应。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征是：甲基化反应的时间为15-120分钟，反应温度为0-15℃。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征是：甲基化反应使用溴甲烷的甲苯溶液，浓度为30％-50％。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征是：I化合物在溶剂中的浓度为(0.05-0.08)mol/L。
7.据权利要求1所述的方法，其特征是：B步骤是在醇溶剂和水的存在下，甲基化物与乙酸和亚硫酸氢钠反应。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：B步骤的反应时间为1-6小时，反应温度为50-80℃。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征是：反应物的摩尔比为：I化合物∶溴甲烷∶氢氧化钾＝1∶(1.0-3.0)∶(1.0-3.0)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是：B步骤中脱保护反应的摩尔配比为：甲基化物∶乙酸∶亚硫酸氢钠＝1∶(5-12)∶(5-12)。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征是：醇溶剂可以为甲醇或乙醇。
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