[发明专利]双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法

权利要求书

1.一种双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：以对氯硝基苯、烷基二醇为原料，在相转移催化剂和氢氧化钠水溶液的存在下反应得到双（对硝基苯氧基）烷烃，然后进行催化氢化还原反应得到双（对氨基苯氧基）烷烃。

2.根据权利要求1所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将对氯硝基苯、烷基二醇、相转移催化剂以及水加入到反应装置中，搅拌并升温至85℃～95℃；然后缓慢滴加氢氧化钠水溶液，滴完继续反应15h～16h；

②反应结束后，对反应后的物料进行后处理得到双（对硝基苯氧基）烷烃；

③将Pd/C催化剂、甲醇以及步骤②制得的双（对硝基苯氧基）烷烃加入到高压釜中并密闭，先置换氢气2～5次，然后充入氢气直至高压釜内的压力为0.8MPa～2MPa，在0℃～80℃的温度下搅拌反应2h～3h；

④反应结束后，对反应后的物料进行后处理得到双（对氨基苯氧基）烷烃。

3.根据权利要求2所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的烷基二醇与所述的对氯硝基苯的摩尔比为1∶1.6～1∶4；步骤①中所述的烷基二醇与所述的相转移催化剂的摩尔比为1∶0.05～1∶0.25；步骤①中所述的烷基二醇与所述的氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1∶2～1∶8。

4.根据权利要求3所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的烷基二醇与所述的对氯硝基苯的摩尔比为1∶1.9～1∶2.4；步骤①中所述的烷基二醇与所述的相转移催化剂的摩尔比为1∶0.08～1∶0.18；步骤①中所述的烷基二醇与所述的氢氧化钠水溶液中的氢氧化钠的摩尔比为1∶5～1∶7。

5.根据权利要求2至4之一所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的烷基二醇为乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇或者1,5-戊二醇。

6.根据权利要求2至4之一所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的相转移催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵或者苄基三乙基氯化铵。

7.根据权利要求2所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的后处理为：将反应后的物料倒入冷水中并减压抽滤；滤饼再倒入水中并捣碎，然后调节pH值至3～4后再减压抽滤；滤饼经水洗后倒入丙酮中并捣碎，搅拌后再次减压抽滤；滤饼用丙酮洗涤后经真空干燥即得双（对硝基苯氧基）烷烃。

8.根据权利要求2所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的双（对硝基苯氧基）烷烃与Pd/C催化剂的重量比为1∶0.01～1∶0.10；步骤③中所述的双（对硝基苯氧基）烷烃与甲醇的重量比为1∶5～1∶20。

9.根据权利要求8所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的双（对硝基苯氧基）烷烃与Pd/C催化剂的重量比为1∶0.03～1∶0.05；步骤③中所述的双（对硝基苯氧基）烷烃与甲醇的重量比为1∶10～1∶15。

10.根据权利要求2所述的双（对氨基苯氧基）烷烃的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的后处理为：打开高压釜，向反应后的物料中加入DMF，减压抽滤；将滤液倒入水中，再减压抽滤，滤饼用水洗后经真空干燥即得双（对氨基苯氧基）烷烃。