[发明专利]一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺有效
| 申请号： | 201110248595.9 | 申请日： | 2011-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN102432624A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 魏爽 | 申请（专利权）人： | 石家庄凯恩德科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04;A61P35/00;A61P7/00 |
| 代理公司： | 石家庄科诚专利事务所 13113 | 代理人： | 张红卫 |
| 地址： | 050011 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二硫杂环 戊烯 吡咯 酮类 化合物 结晶 制备 工艺 | ||
1.一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，该化合物为N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺，具有以下化学结构：
，
其特征在于所述结晶为黄色无定形粉末状或细针状，其制备工艺按照下列步骤顺序进行：
（1）溶解
将棉絮状的N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺加入到非极性有机溶剂中，加热或回流，使棉絮状的N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺完全溶解或部分溶解，得A，为溶液或固液混合物；
（2）结晶
将A进行后处理，除去A中所含非极性有机溶剂，得到黄色无定形粉末状或细针状结晶体，即N-[4-(2,4-二甲氧基苯基)-5-氧代-4,5-2H[1,2]-二硫代环戊烯并[4,3-b]吡咯-6-基]-3,5-双三氟甲基苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：所述后处理为直接降温冷却或减压旋蒸。
3.根据权利要求1所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：所述非极性有机溶剂为非极性饱和脂肪烷烃、氢取代或烷基取代的苯类化合物中的一种，或至少两种的混合物。
4.根据权利要求3所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：所述非极性溶剂为石油醚、己烷、庚烷、环己烷、戊烷、苯、甲苯或二甲苯中的一种，或至少两种的混合物。
5.根据权利要求1—4中任一项所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：加热反应的温度为30～140℃。
6.根据权利要求5所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：加热反应的时间为0.25～2h。
7.根据权利要求1—4中任一项所述的一种二硫杂环戊烯并吡咯酮类化合物结晶的制备工艺，其特征在于：加热反应的时间为0.25～2h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于石家庄凯恩德科技有限公司，未经石家庄凯恩德科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110248595.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
