[发明专利]利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法

说明书

㈠技术领域：本发明属于硅微粉制备方法，具体是一种利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法。

㈡背景技术：硅微粉，按我国信息产业部制定的SJ/T10675-2002《电子及电器工业用二氧化硅微粉》电子行业标准规定，是以天然脉石英为原料生产的用于电子及电器工业中环氧树脂浇注料、灌封料、塑封料、包封料、工程塑料、涂料、硅橡胶以及电焊条保护涂层等用的二氧化硅微粉。 它的中位粒径(D50)为300-1000目的粉体,具有介电性能优异，热膨胀系数低的优良物理性能、极高的化学稳定性、和独特的光学性质,广泛用于航空、航天、电子信息、化学工业、电力、机械制造、精密铸造等领域。     随着计算机市场、网络信息技术市场的迅猛发展，CPU集程度愈来愈大，运算速度越来越快。这样，对计算机技术和网络技术的要求也就越来越高，作为以高技术为依托的微电子工业也获得了飞速的发展，PⅢ 、PⅣ 处理器，宽带大容量传输网络，都离不开大规模、超大规模集成电路的硬件支持。 加上微电子工业的高速发展，大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求也越来越高，不仅要求填充料硅微粉超细，而且要求其有高纯度、低放射性元素含量。而高纯超细硅微粉由于其纯度高（SiO2≥99.98%）、粉体的粒径细微(0.5-5um)、比表面积大、高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和电子封装料中，成了不可缺少的优质材料。

我国是一个脉石英矿产资源比较丰富的国家，受诸多因素和条件的影响，我国对高纯石英材料研究和生产的技术及工艺与发达的国家相比，有较大的差距。目前硅微粉的制备主要有1、湿法：采用石英岩作球磨机的衬板，用环氧树脂把它粘接在球磨机内，用石英球石作磨介，把自来水和破碎后的石英小块料于磨机内，盖上盖子，通电，让其磨至20小时以上再取样测试其粒径，合格，就用泵抽出来，放到小木桶中沉淀，待全部沉淀后，倒掉上面的清水和浮在上面的杂物，再用清水洗涤，再沉淀，再到掉。。。。最后取出沉淀物料，烘干，即是硅微粉。由于在磨粉过程中，含有杂质的石英岩的衬板也同时被磨失在粉体料浆中且无法分离出去，所以该超细粉体无法达到高纯的级别。2、干法：（球磨法）是把经提纯或精选的石英砂送于用刚玉即：三氧化二铝陶瓷作衬板和刚玉球作磨介的球磨机内磨粉，经多级风力分级，分级后，最细粉体成品仓的粉体即是超细硅微粉。由于在磨粉过程中，该陶瓷衬板和陶瓷球同时被磨失在粉体中且无法分离出去，所以该法生产的硅微粉也不能达到高纯级。3、高频振动磨法：把经提纯或精选的石英砂送于用刚玉材料作衬板和刚玉球作磨介的高频振动磨机内磨粉，经多级风力分级，分级后，最细粉体成品仓的粉体即是超细硅微粉。由于在磨粉过程中，该陶瓷衬板和陶瓷球同时被磨失在粉体中且无法分离出去，所以该法生产的硅微粉也不能达到高纯级。4、气流粉碎：把提纯后的石英砂用刚玉材料为内衬的气流粉碎机进行粉碎0.5-5微米，收集粉碎后的物料即是超细硅微粉。由于在磨粉过程中，该陶瓷衬板和陶瓷球同时被磨失在粉体中且无法分离出去，所以该法生产的硅微粉也不能达到高纯级。因此，到目前为止，我国高纯超细硅微粉还没有产业化，现在国内所用的高纯超细硅微粉都从美国、日本、韩国等国家进口。因此，对高纯超细硅微粉的生产技术及工艺进行科技攻关，开发出具有自主知识产权的生产工艺线路，填补国内空白，就具有十分重要的社会意义和经济意义。

㈢发明内容：本发明的目的就是提供一种利用脉石英制备高纯超细硅微粉的方法；该方法生产的高纯超细硅微粉具有纯度高（SiO₂≥99.98%）、粉体的粒径细微(0.5-5um)、比表面积大、高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，完全可以替代进口产品。

本发明有两种制备方法，第一种制备方法步骤组成如下：

⑴先对天然脉石英矿石用自来水进行人工精选去杂、精洗，然后对其进行化学分析，选用二氧化硅含量大于99.80%；铝含量小于0.0050%；灼烧失量小于0.15%的洁白无可见杂质的矿石作为原料；此料为精料1；

⑵对精料1进行破碎，选取长度为30-50毫米的块料，用重量百分浓度为18-25%盐酸液浸泡24小时后，放掉酸液，先用自来水冲洗至pH6.5-7.0，再用去离子水洗至氯离子小于30PPM,沥干，剔除肉眼所见的杂质后，备用；此料为精料2；

⑶把精料2装入石英煅烧炉中，先用氮气除尽炉内的空气，在950-1050℃煅烧2-4小时；再把煅烧好后的块料迅速放入有循环冷却水的冷水池中进行水淬；取出水淬好的物料，再进行人工精选剔除杂质，晾干备用，此料为精料3；