[发明专利]高纯度绿碳化硅微粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于硅晶片切割的绿碳化硅微粉的制备方法，尤其涉及一种高纯度绿碳化硅微粉的制备方法。

背景技术

绿碳化硅是以石油焦和优质硅石为主要原料，添加食盐作为净化剂，通过电阻炉高温冶炼而成。其硬度介于刚玉和金刚石之间。绿化硅微粉主要用于磨料行业，优质绿碳化硅微粉用于单晶硅、多晶硅、砷化钾、石英晶体的线切割，是太阳能光伏产业、半导体产业、压电晶体产业的工程性加工材料。常用微粉号类有：JIS#800、JIS#1000、JIS1200、JSS#1500、JIS#2000、JIS#2500等型号，满足不同线切割设备、不同线切割材质，不同线切割材料直径、不同线切割线径的个性化要求（现在主流市场需求为#1500、#1200）。绿碳化硅微粉的质量指标主要包括纯度、粒度范围以及集中度、杂质含量、圆形度、清洁度、Ph值等，其中以碳化硅纯度、粒度、圆形度最为重要，如何在生产过程中提高纯度、粒度集中度也就成为生产的难关。

现有的绿碳化硅微粉均为矿石冶炼炉中冶炼的人造碳化硅，其加工工艺为：绿碳化硅块冶炼--破碎机破碎--雷蒙磨磨粉--化学提纯--水力分级--成品池沉降--精筛--包装等工序。经过粉碎研磨后，制成的绿碳化硅微粉原料中会含有Fe、C、少量Al和少量硅酸盐杂质，微分中杂质含量多，会降低碳化硅中硅的含量，从而使其硬度降低，影响后续使用时的切割效果。为了解决这一问题，现有的生产厂家均采用硫酸对绿碳化硅微粉原料进行酸洗，去除Fe和少量Al，然后经过溢流出C，但是原料中的少量硅酸盐杂质仍不能去除，从而影响最终的纯度。

另外，现有的水分级是按#2500--#2000--#1500--#1200--#1000--#800依次连续进行，这种连续分级方式每个号类产品比例大致对等，使得产品的集中度低，离散系数偏高（28%左右）。这种工艺有以下缺点：①不利于应对市场变化：目前市场需求以#1500、#1200为主，这种方式主产品占有率只有不到60%，而其他号类副产品比率太大，严重降低了公司的核心竞争力。②号类粒度分布宽、离散系数高：由于是连续水力分级，缺少粒度控制点造成粒度分布宽，颗粒分布峰值的概率分布降低，严重影响了线切割的切割效率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种能去除原料中硅酸盐杂质，提高产品纯度、且提高了主号段产品收率，各号的离散系数小的绿碳化硅微粉的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种高纯度绿碳化硅微粉的制备方法，所述方法包括如下步骤： 

步骤1、化学提纯

按照绿碳化硅磨粉：水：硫酸：氢氟酸=200：180-220：7-10：0.5-2的配比，在配浆池中依次按照比例加入，充分搅拌，反应8-10h，离心机脱酸，离心砂浆转移至漂洗池漂酸，废酸作为母液回收应用到配浆池使用，多余的酸液排放到中和池，添加片碱和氧化钙处理，然后排放到环境中；

步骤2、水力分级

将漂洗至中性的绿碳化硅微粉输送至水力溢流缸，并加入泡花碱充分分散，然后加入2#浮选油，去除绿碳化硅微粉原料中含有的C，然后通过进行溢流，控制进水流量计的流量在300L/小时以下，去除5μm以下的细粉，控制进水流量计的流量在300-1000L/h，按#1800--#1500--#1200顺序进行溢流水力分级；在#1200产品后期截断，关闭进水，排出上层清水，然后把相同进度的溢流缸合并，重新水分级主产品#1500--#1200，后再按#1000--#800分级。

所述硫酸用市售98%浓硫酸，氢氟酸用市售47%氢氟酸。

所述水的温度为50-70℃，以60℃为佳 

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用硫酸+氢氟酸固定比例酸洗除杂，有效去除产品中的硅酸盐杂质等杂质，可使95%左右的原料达到99%以上的纯度，超出常规方式0.5个百分点。

废酸部分作为母液回收应用，可降低生产成本，另外对多余的酸液进行综合处理，无环境污染。

本发明采用水力分级截断合并：紧贴市场变化，采用截断合并的方式提高主产品（#1500成品料和#1200成品料）的占有率，常规连续工艺主产品的占有率约占65%左右，采取截断合并工艺可提高主产品的占有率达到85%，有效提高了公司的核心竞争力。

本发明制得的产品的离散系数小，集中度高：原料经过化学提纯、水力截断合并等工艺，有效提高了产品的粒度分布集中度，离散系数控制在23%以下，比常规方式（28%）提高5个百分点，有效提高了绿碳化硅微粉的切割效率。