[发明专利]一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法

说明书

技术领域：

本发明属于色谱试剂领域，尤其是一种高效液相色谱仪专用试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法。

背景技术：

高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂戊烷磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的戊烷磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法。

本发明实现目的的技术方案是：

一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，该制备及纯化方法的具体步骤是：

(1)磺化

向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴戊烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24h，至反应液澄清不分层为止；

(2)纯化

减压蒸去步骤(1)中反应液的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的戊烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品；

(3)干燥步骤

将步骤(2)的纯品置于真空干燥箱内，真空干燥2～4h，即得成品。

而且，所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。

而且，所述步骤(2)的烘干温度为105℃。

而且，所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6，g/ml。

而且，所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明使无水亚硫酸钠与溴戊烷在催化剂四丙基溴化铵作用下进行磺化反应，再经过纯化与干燥，生成高品质的戊烷磺酸钠。该方法简便易行、成本低、反应时间短，生成的戊烷磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。

2、本制备方法在进行亚硫酸钠与溴戊烷的磺化反应过程中，采用四丙基溴化铵作为催化剂，增强了溴戊烷的活性，使磺化反应能够顺利进行，同时减少了副产物的生成，并显著缩短了反应时间。

3、本发明将戊烷磺酸钠粗品先用索氏提取器萃取，再用无水乙醇重结晶，通过两次提纯，除去反应后生成的戊烷磺酸钠中含有未反应的亚硫酸钠、溴戊烷、催化剂的残留物及一些反应中生成的副产物等杂质，提高产品的纯度，收率也有较大的提升，同时也减少了无水乙醇的使用量。

具体实施方式：

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：

(2)磺化

在装有冷却回流装置和机械搅拌的1000ml三口瓶中，加入126g无水亚硫酸钠和450ml水，再加入98g溴戊烷和1.6g四丙基溴化铵，加热回流16h，至反应液澄清不分层为止。

(3)纯化

在82℃/20mmHg条件下减压蒸去反应混合物中的水分，将剩余固体烘干，得烘干固体的质量为190g，粉碎，装入索氏提取器中，用1150无水乙醇萃取，得粗品140g，再用2300ml无水乙醇重结晶，过滤后得到纯品。

(4)干燥

将步骤(2)中所得纯品置于真空干燥箱内，于80℃/100mmHg条件下真空干燥2g，得成品111g(收率63.8％)，含量≥99.6％。

实施例2

一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，具体步骤是：

(1)磺化

在装有冷却回流装置和机械搅拌的3000ml三口瓶中，加入378g无水亚硫酸钠和1350ml水，再加入294g溴戊烷和4g四丙基溴化铵，加热回流20h，至反应液澄清不分层为止。

(2)纯化