[发明专利]一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法无效
| 申请号： | 201110245253.1 | 申请日： | 2011-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN102276505A | 公开（公告）日： | 2011-12-14 |
| 发明（设计）人： | 何金 | 申请（专利权）人： | 天津市化学试剂研究所 |
| 主分类号： | C07C309/04 | 分类号： | C07C309/04;C07C303/44;C07C303/32 |
| 代理公司： | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人： | 王来佳 |
| 地址： | 300240 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 离子对 色谱 试剂 戊烷 磺酸钠 制备 纯化 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：该制备及纯化方法的具体步骤是：
(1)磺化
向反应容器中，按摩尔比为1∶25∶0.65∶(0.004～0.006)依次加入无水亚硫酸钠、水、溴戊烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24h，至反应液澄清不分层为止；
(2)纯化
减压蒸去步骤(1)中反应液的水分，将剩余固体烘干，粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，再将萃取得到的戊烷磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到戊烷磺酸钠纯品；
(3)干燥步骤
将步骤(2)的戊烷磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，真空干燥2～4h，即得离子对色谱试剂戊烷磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(1)的反应容器装有冷却回流装置和机械搅拌装置。
3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干温度为105℃。
4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(2)的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1∶6，g∶ml。
5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂戊烷磺酸钠的制备及纯化方法，其特征在于：所述步骤(3)的真空干燥条件为80℃/100mmHg。
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