[发明专利]一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法无效
申请号: | 201110245036.2 | 申请日: | 2011-08-25 |
公开(公告)号: | CN102952203A | 公开(公告)日: | 2013-03-06 |
发明(设计)人: | 王芃 | 申请(专利权)人: | 苏州鸿洋医药科技有限公司 |
主分类号: | C08B37/10 | 分类号: | C08B37/10 |
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地址: | 215100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 树脂 交换 法制 肝素 方法 | ||
1.一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法,以粗品肝素钠为原料,其特征在于利用离子交换树脂实现肝素钠盐和锂盐的交换,按下述步骤制备:
(1)盐解:
取粗品肝素钠的水溶液,加入NaCl使NaCl的含量为3wt%~5wt%,调整pH值为9~10,于40~45℃盐解2h后,降温至10℃,静置、离心、收集上清液;
(2)精制:
取步骤(1)所得的上清液和预处理的阴离子树脂搅拌2h,过滤,弃滤液;用3wt%NaCl的水溶液洗涤阴离子树脂;再用12%wtNaCl水溶液浸泡阴离子树脂,搅拌1h,过滤,重复上述步骤2次,合并滤液,加入滤液1wt%~3wt%的30%过氧化氢,调整滤液pH值为8.5~9.5,氧化脱色8~12h,加入1.0倍体积的甲醇溶液沉淀、过滤、甲醇洗涤、真空干燥即得肝素钠精品;
(3)转锂:
取步骤(2)所得的肝素钠溶解后,预冷,流过预先处理填装预冷的氢型阳离子树脂柱,流出液直接流经铺有碳酸锂的砂芯漏斗,滤液即为肝素锂溶液;
(4)冷冻干燥:
取步骤(3)所得肝素锂溶液浓缩后,经0.2微米滤膜精密过滤后冷冻干燥,得白色粉末即为肝素锂成品。
2.按照权利要求1所述一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法,其特征在于:步骤(2)中所述阴离子树脂为D958肝素钠提取树脂。
3.按照权利要求1所述一种离子树脂交换法制备肝素锂的方法,其特征在于:步骤(3)中所述氢型阳离子树脂为732型阳离子树脂。
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